Some proteins were also identified by LC-MS/MS using a LCQ DECA XP Plus ion trap mass spectrometer (ThermoFinnigan) equipped with an ESI ion source.
Algumas proteínas também foram identificadas por LC-MS/MS usando um espectrômetro de massa de armadilha iônica LCQ DECA XP Plus (ThermoFinnigan) equipado com uma fonte de íons ESI.
The chromatographic separation conditions were: analytical column VF - 5ms of low bleeding (Factor Four, Varian) of 30 m x 0,25 mm; 0,25 mm); carrier gas: helium, flow-rate 1,2 mL min-1; injected volume: 1 μL (splitless); programming of the column oven temperature: 45 °C 1,5 min, 2,0 °C (10 °C min-1) - 4 min; detector: mass spectrometer, ion trap type operating in the MS/MS way, multisegment; temperatures: transfer line: 2,0 °C, manifold: 80 °C and ion trap: 2,0 °C. In the validation of the procedure, the following parameters were appraised: detection limit (LOD), quantification limit (LOQ), linearity, precision (repeatability and intermediate precision) and recovery.
As condições para separação cromatográfica foram: coluna analítica VF 5ms de baixo sangramento (Factor Four, Varian) de 30 m x 0,25 mm; 0,25 μm); gás de arraste: hélio, vazão 1,2 mL min-1; volume injetado: 1 μL (splitless); programação da temperatura do forno da coluna: 45 oC 1,5 min, 2,0 oC (10 oC min-1) 4 min; detector: espectrômetro de massas, tipo ion trap operando no modo MS/MS, multi-segmento; temperaturas: linha de transferência: 2,0 °C, manifold: 80 °C e ion trap: 2,0 °C. Na validação do procedimento foram avaliados os seguintes parâmetros: limite de detecção (LOD), limite de quantificação (LOQ), linearidade, precisão (repetitividade e precisão intermediária) e recuperação.
The qualitative and quantitative composition of phenolic compounds (FC) present in the edible parts of BRS Carmen and BRS Magna grapes, determined using high-performance liquid chromatography with diode array detector coupled to mass spectrometry system electrospray ionization and ion trap analyzer (HPLC-DAD-ESI-MS/MS).
A composição qualitativa e quantitativa dos compostos fenólicos (CF) presentes nas partes comestíveis das uvas BRS Carmem e BRS Magna foi determinada utilizando cromatografia líquida de alta eficiência com detector de arranjo de diodo acoplada à espectrometria de massas com sistema de ionização por eletronebulização e analisador de armadilha de íons (CLAE-DAD-IES-EM/EM).
After elution with 60% methanol plus 1% formic acid, 4,5 μl of the tryptic peptide mixture was introduced into a gold-coated borosilicate capillary (Proxeon Biosystems) and analyzed in an LCQ Thermo (ThermoFinnigan) ion trap mass spectrometer fitted with a nano ESI source.
Após a eluição com metanol a 60% mais ácido fórmico a 1%, 4,5 μL da mistura de peptídeos tríptica foram introduzidos em um capilar de borossilicato revestido a ouro (Proxeon Biosystems) e analisados em um espectrômetro de massa de armadilha iônica LCQ Thermo (ThermoFinnigan) equipado com um dispositivo nano ESI.
The pre-treated samples were then analyzed by using high performance liquid chromatography (HPLC) coupled to photodiode array (PAD) detector or by direct flow analysis - electrospray ionization - ion trap - tandem mass spectrometry (FIA-ESI-IT-MS).
As amostras pré-tratadas foram então analisadas por cromatografia líquida de alta eficiência (HLPC) acoplada com detector de arranjo de fotodiodos (PAD) ou por espectrometria de massas em tandem acoplado a um ion trap com interface de ionização por electrospray, usando o modo de inserção direta da amostra (FIA-ESI-IT-MS).
The analyses by the HPLC - ESI - IT - MS (High Performance Liquid Chromatography – Electr ospray Ionization – ion trap – Mass Spectometry) and FIA – ESI - IT - MS n (Flow Injection Analysis – Electrospray Ionization – ion trap – Mass Spectometry), negative mode, it allowed to identify twenty substances by the standard analyses of the fragmentation a nd comparison with the data that are in the literature (gallic acid and derived, ellagic acid and derivatives, gallotannins, ellagitannis, cathechin and proantocyanidin).
Análises por HPLC - ESI - IT - MS ( High Performance Liquid Chromatography - Electrospray Ionization - Ion Trap – Mass Spectrometry ) e FIA - ESI - IT - MS n ( Flow Injection Analysis - Electrospray Ionization - Ion Trap – Mass Spectrometry ), modo negativo , permitiram identificar vinte substâncias pela análise dos padrões de fragmentações e comparação com dados da literatura ( ácido gálico e der ivad o s , ácido elágico e derivados , galotaninos, elagitaninos, catequina e uma procianidina ) .
Due the high detectability of the micro flow liquid chromatography triple quadrupole-linear ion trap mass spectrometry equipment (μLC-QTRAP-MS/MS) and to minimize the matrix effect (%) the acetonitrile extracts were diluted 30-fold before analysis.
Com o objetivo de diminuir o efeito matriz (%) das amostras e pela alta detectabilidade do equipamento de cromatografia de micro vazão a líquido acoplada à espectrometria de massas híbrida triplo quadrupolo-armadilha de íons linear (μLC-QTRAP-MS/MS) os extratos de acetonitrila foram diluídos na razão de 1,30 (v/v) antes da análise.
In the present study, it was developed and optimized a chromatographic method to assess the occurrence of macrolide antibiotics Azithromycin, Clarithromycin, Erythromycin and Roxithromycin in the effluent of the University Hospital of Santa Maria, in two sampling points, by applying high performance liquid chromatography coupled to mass detection with quadrupole ion trap (HPLC-MS/MS_QTrap) and clean-up/pre-concentration by solid phase extraction with the aid of Surface Methodology Response.
No presente estudo foi desenvolvido e otimizado método de cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à detector de massas quadrupolo íon trap (HPLC-MS/MS_QTrap) e de clean-up/pré-concentração por extração em fase sólida com auxílio de Metodologia de Superfície de Resposta para avaliar a ocorrência dos antibióticos macrolídeos Azitromicina, Claritromicina, Eritromicina e Roxitromicina no efluente hospitalar do Hospital Universitário de Santa Maria em dois ponto de amostragem.
The identification of the metabolites in hospital effluent and the degradation products generated by the electrocoagulation of the synthetic solution was performed using liquid chromatography quadrupole linear ion trap mass spectrometry.
A identificação dos metabólitos no efluente hospitalar e de produtos de degradação gerados na aplicação de eletrocoagulação à solução sintética foi feita através de cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas quadrupolo linear e trapeamento iônico (LC-MS/MS_QTrap).
...n of the barks was previously carried out. Thus, this work deals with the chemical study of R. mangle, emphasizing the study of barks. We developed analytical strategies based on Electrospray- ion trap mass spectrometry as well as MALTI-TOF techniques that allowed the qualitative standardization of the active extract. As a result, we could identify a sequence of condensed tannins with polymerizatio...
...lho abordou o estudo químico de R. mangle, enfatizando o estudo das cascas. Desenvolvemos estratégias analíticas baseadas em espectrometria de massas utilizando as técnicas de Electrospray-Ion Trap e Maldi-TOF, as quais permitiram a padronização qualitativa do extrato ativo. Como resultado, identificamos a presença de taninos condensados possuindo de 2 a 12 unidades de catequinas. Além disso, investigamos a atividade desse extrato no tratamento da obesidade e como anti-inflamatório, obte...
...tion of identified and quantified phenolic compounds using high-performance liquid chromatography with detector diode arrangement coupled to the ionization system eletronebulização and spectrometer ion trap mass (HPLC-DAD-ESI-MS / MS). Result evidenced by principal component analysis (PCA). In raisin obtained without pretreatment, anthocyanins have been extensively degraded due to the high time of expos...
...ntificados utilizando cromatografia líquida de alta eficiência com detector de arranjo de diodo acoplada à sistema de ionização por eletronebulização e espectrômetro de massas de armadilha de íons (CLAE-DAD-IES-EM/EM). Resultado este evidenciado pela análise de componentes principais (ACP). Nas passas obtidas das uvas sem pré-tratamento, as antocianinas foram degradadas devido ao elevado tempo de exposição ao tratamento térmico. Com o pré-tratamento das uvas com AV, observou-se aceleraç...
...EAKS algorithm identified a larger number of proteins in fractional and non-fractionated strategies in relation to algorithms MASCOT and SCAFFOLD for both Chelicerata and Oryctolagus databases, using ion trap and QTOF analyzers. By KOG, the classes of proteins analyzed in the midgut of the males and females ticks are involved in the chromatin structure and dynamics, translation, ribosomal structure and bi...
...AKS identificou um maior número de proteínas do intestino nas estratégias fracionadas e não fracionadas em relação aos algoritmos MASCOT e SCAFFOLD, tanto para o banco de dados Chelicerata quanto para o banco de dados Oryctolagus, utilizando os analisadores Ion Trap e QTOF. Pelo KOG, as classes das proteínas analisadas no intestino dos carrapatos machos e fêmeas que se destacaram estão envolvidas na dinâmica e estrutura da cromatina, tradução, biogênese e estrutura ribossomal, modifi...
...lumn chromatography and gel permeation chromatography. Structures were determined by infrared and ultraviolet spectroscopy, as well as mono- and bidimensional NMR techniques, besides electrospray – ion trap – mass spectrometry. The chemical investigation of E.ligulatum led to the identification of the new acylated flavonoid 6,4’-dimethoxyquercetin-3-O-b-D-6’’[(E)-3,4,5-trihydroxy-cinnamate]gluco...
...) ou cromatografia em contracorrente. As estruturas foram determinadas usando infravermelho, ultravioleta, técnicas mono- e bidimensionais de RMN, além de espectrometria de massas com fonte electrospray e analisador íon trap. A investigação química de E. ligulatum levou à identificação e elucidação de um novo flavonóide acilado (6,4’-dimetoxiquercetina-3-O-b-D-6’’[(E)-3,4,5-triidroxicinamato]glicopirano_ sídeo), uma nova naftopiranona dimérica (Eriocaulina), e de três flavona...
...ery method. In order to access their chemical composition, we used a combination of solid phase extraction (SPE) followed by ultra performance liquid chromatography coupled to electrospray ionization ion trap tandem mass spectrometry (UPLC-ESI-IT-MSn). Luidia senegalensis contains asterosaponins, which are sulphated glycosilated steroids, containing five and six sugar moieties, in addition to polyhydroxys...
... química, foi utilizada uma combinação de extração em fase sólida (SPE) seguida de cromatografia líquida de ultra eficiência acoplada a espectrômetro de massas equipado com fonte de ionização por eletrosptray e analisador ion-trap linear (UPLCESI- IT-MSn). Luidia senegalensis contém asterosaponinas, que são esteroides glicosilados sulfatados contendo cinco e seis unidades de açúcar, além de poliidroxiesteroides. Este estudo mostrou a presença de compostos importantes e potencialmente bi...
...-DAD and HPLC-RI), High Speed Countercurrent Chromatography (HSCCC). Structures were determined by ultraviolet spectroscopy, as well as mono and bidimensional NMR techniques, besides electrospray – ion trap – mass spectrometry. The chemical study of S. nitens led to the identification of five xanthones: 1,3,6-trihydroxy-2-methoxyxanthone; 1,3,6- trihydroxy-2,5-dimethoxyxanthone; 1,5,7- trihydro...
...essão (MPLC), cromatografia líquida de alta eficiência, com detector de arranjo de diodo (HPLC-DAD) e com detector de índice de refração (HPLC-RI) e cromatografia em contracorrente (HSCCC). As estruturas foram caracterizadas por espectroscopia na região do ultravioleta, técnicas mono e bidimensionais de RMN e por espectrometria de massas com fonte electrospray e analisador íon trap (modo de inserção direta). Foram isoladas as substâncias: 1,3,6-triidroxi-2-metoxixantona; 1,3,6-triidroxi-2,5-...
...ere compared by Tukey test at 5% significance level. It can be concluded that the internal egg quality decreases with storage time sharper in the eggs packed in PVC film, because vacuum has preserved some features of them. With sanitation, the storage conditions of eggs in PVC film should be improved because its internal quality decrease was the most affected. At sensory analyzes the eggs packed in PVC fi...
... (NF); Fragmented medium from 1 cm to 5 cm (FM) and small fragmented, below 0,5 cm (FS). The UHPLC-MS analysis was performed on an Accela mass spectrometer (Thermo Scientific ®) LCQ Fleet model with ion trap 3D via flow injection analysis (FIA) and electrospray ionization with reverse phase (C18) column chromatographic separations and the mobile phase composed of a mixture of MeOH:H2O. The dehydration of the shoot of the wild passion fruit occurred for twenty two and a half hours, the relative h...
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