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Área | Inglês | Português | Qualidade |
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Téc/Geral | mobile phase | fase móvel |
Frases traduzidas contendo "fase móvel"
The optimal condition indicated an isocratic elution of the mobile phase with aqueous solution containing 15% acetonitrile.
A condição ótima indicou uma eluição isocrática da fase móvel com solução aquosa contendo 15% de acetonitrila.
For the chromatographic analysis, a Waters Spherisorb S5 ODS-2 (4,6 x 2,0 mm) column was used, with MeOH: THF (95,5, v/v) as the mobile phase, delivered at 1,5 mL min-1.
Para a análise cromatográfica foi usada uma coluna Waters Spherisorb S5 ODS-2 (4,6 x 2,0 mm) e fase móvel de MeOH: THF (95,5, v/v), com fluxo de 1,5 mL min-1.
A reversed phase HPLC was performed using a gradient of TFA in ACN as a mobile phase and using a C18 column.
Uma HPLC de fase inversa foi realizada usando um gradiente de TFA em ACN como uma fase móvel e usando uma coluna C18.
The experiments at temperatures of 15ºC, 25°C, °C and 45°C, with injection volume of 20µl at a concentration equal to 0,2mg/ml in Lux Cellulose-2 column and 2mg/mL in Chiralpak AD column, and a mobile phase flow rate ranging from 0,2 to 1,6mL/min were performed.
Os experimentos foram realizados nas temperaturas de 15ºC, 25oC, 35ºC e 45ºC, com volume de injeção 20 µl numa concentração igual a 0,2 mg/ml na coluna Lux Cellulose-2 e 2 mg/mL na coluna Chiralpak AD, e vazões da fase móvel variando de 0,2 a 1,6 mL/min.
In contrast to affinity chromatography, in the method of the present invention the washing solution is the stationary phase, while the functionalized material is the mobile phase.
Ao contrário da cromatografia por afinidade, no método da presente invenção, a solução de lavagem é a fase estacionária, enquanto que o material funcionalizado é a fase móvel.
Regarding the analytical method, the graded mobile phase was composed of ultra-purified water acidified with 0,01% trifluoroacetic acid and acetonitrile (TFA:ACN) of 90,10 from 0 to 30 min; TFA:ACN 60,40 isocratic from 30 to 40 min; TFA:ACN 90,10 from 40 to 50 min.
Em relação ao método analítico, a fase móvel utilizada em gradiente era composta por água ultrapurificada acidificada com ácido trifluoroacético 0,01% e acetonitrila (TFA:ACN) de 90,10 de 0 a 30 min; TFA:ACN 60,40 isocrático de 30 a 40 min; TFA:ACN 90,10 de 40 a 50 min.
The underlying purification effect resembles the mechanism known from affinity chromatography, where target matter is held back by functionalized column material forming the stationary phase, and rinsed/washed several times with a washing solution, forming the mobile phase.
O efeito de purificação subjacente lembra o mecanismo conhecido da cromatografia por afinidade, em que a matéria-alvo é retida pelo material de coluna funcionalizado formando a fase estacionária, e enxaguada/lavada várias vezes com uma solução de lavagem, formando a fase móvel.
Thus, developed and validated a methodology for the analysis of trans - β - caryophyllene, this step, which included a study of efficiency in terms of height of dishes as well as investigating the diffusion of this compound in the stationary phase and mobile phase capillary column.
Com isso, desenvolveu e validou uma metodologia de análise para o trans-β-cariofileno, etapa essa, onde foi incluído um estudo da eficiência em termos de altura de pratos, além da investigação da difusão deste composto na fase estacionária e na fase móvel da coluna capilar.
The present work investigated the enantioseparation of the anesthetic ketamin in a 5MB system at semipreparative-scale, employing microcrystaline cellulose triacetate as stationary phase and ethanol as mobile phase.
O presente trabalho teve por objetivo a separação enantiomérica do anestésico cetamina num sistema LMS em escala semipreparativa, empregando como fase estacionária o acetato de celulose microcristalino e como fase móvel e sol vente o etanol anidro.
Preliminary assessment of the analytical conditions was conducted in order to establish those that confer the best results, which were the system of mobile phase acetonitrile-water in the ratio 70,30 by volume, 40 ° C oven and length of the column wavelength of 2,1 nm.
A avaliação preliminar das condições de análise foi conduzida com a finalidade de estabelecer aquelas que conferem os melhores resultados, os quais foram o sistema de fase móvel acetonitrila-água na proporção volumétrica 70,30, temperatura de 40°C do forno da coluna e comprimento de onda em 2,1 nm.
To both, we used a C18 column, mobile phase consisting of aqueous phase (5 mM sodium phosphate buffer monobasic; pH 7) and organic phase (acetonitrile), gradient elution, flow of 0,4 mL.min-1 and temperature of 56 º C. The sweetener showed acceptable linearity in the range of work.
Para tanto, utilizou-se uma coluna C18, fase móvel composta por fase aquosa (5 mM de tampão fosfato de sódio monobásico; pH 7) e fase orgânica (acetonitrila), eluição por gradiente, vazão de 0,4 mL.min-1 e temperatura de 56ºC. Os edulcorante apresentaram adequada linearidade na faixa de trabalho.
The separation of NA was achieved using a C18 XBridge¿ column and mobile phase of water and acetonitri le under gradient elution.
A separação da NA foi realizada em uma coluna C18 XBridge¿ e uma fase móvel composta de água/acetonitrila e eluição por gradiente.
It was employed as mobile phase deionized water and 0,10 mol L-1 NaOH in 0,25 mol L-1 CH3COONa under flow of 1,0 mL min-1.
Empregou-se como fase móvel água deionizada e 0,10 mol L-1 de NaOH em 0,25 mol L-1 de CH3COONa, sob fluxo de 1,0 mL min-1.
This work was developed with intention to study the separation of this drug via liquid chromatography using columns packed with the chiral stationary phase, O,O?-bis[4-terc-butylbenzoyl] - N, N' - diallyl-L-tartardiamide.
Diferentes combinações de fase móvel foram testadas e os melhores resultados foram obtidos com hexano/acetato de etila na proporção 95,5 (v/v).
The aqueous fraction obtained by partition of the ethanolic extract from leaves of Machaerium acutifolium (Fabaceae- Papilionoideae) was analyzed by high performance liquid chromatography with diode array detector (HPLC-DAD), MeOH/H2O-AcOH (0,2%) and reverse phase C18 column, and by mass spectrometry coupled to electrospray ionization source (ESI-MS), in the negative mode.
A fração aquosa proveniente da partição do extrato etanólico das folhas de Machaerium acutifolium (Fabaceae- Papilionoideae) foi analisada por cromatografia líquida de alta eficiência, com detector de arranjo de diodo (CLAE-DAD), fase móvel MeOH/H2OAcOH (0,2%) e coluna de fase reversa C18, e por espectrometria de massas acoplado a fonte de ionização por electrospray (ESI-MS), no modo negativo.
The folate analysis was carried out by high performance liquid chromatography (HPLC) using gradient elution and mobile phase consisting of acetonitrile and phosphate buffer (30 mM, pH adjusted to 2,3 with phosphoric acid).
A análise dos folatos foi feita por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE), utilizando gradiente de eluição e fase móvel composta de acetonitrila e solução tampão fosfato (30 mM, pH ajustado para 2,3 com ácido fosfórico).
The samples of orange soft drinks were centrifuged at 10,000 g for 15 min before analysis using a reversed phase C18 SpherisorbTM ODS-2 column, and a mobile phase of 0,0125 mol L-1 KH2PO4 buffer (pH=3,50): acetonitrile (95,5, v/v).
A separação foi realizada em coluna de fase reversa C18 SpherisorbTM ODS-2 e fase móvel composta por KH2PO4,0,01,5 mol L-1 (pH 3,50): acetonitrila (95,5, v/v).
Thus, we developed a method for determination AFB1 and ZEA in soil, using a QuEChERS modified method followed by HPLC-FLD with ethanol as mobile phase.
Para tanto, desenvolveu-se um método de determinação de AFB1 e ZEA em solo, utilizando um método de extração QuEChERS modificado, e analisado por CLAE-FLU utilizando etanol como fase móvel.
The underlying purification effect resembles the mechanism known from affinity chromatography, where target matter is held back by functionalized column material forming the stationary phase, and rinsed/washed several times with a washing solution, forming the mobile phase.
O efeito de purificação subjacente lembra o mecanismo conhecido da cromatografia por afinidade, em que a matéria-alvo é retida pelo material de coluna funcionalizado formando a fase estacionária, e enxaguada/lavada várias vezes com uma solução de lavagem, formando a fase móvel.
The acetaldehyde was derivatized with 2,4-dinitrophenylhydrazine (DNPHi) and the product 2,4-dinitrophenylhydrazone (AcH-DNPHo) was eluted and separated by reversed-phase column C18 in isocratic conditions with mobile phase containing binary mixture of methanol-chloride littium aqueous solution with concentration 1,0 ´ 10,3 M (80,20% v/v) and flow rate of 1,0 mL min-1.
O acetaldeído foi derivado com 2,4-dinitrofenilhidrazina (DNPHi) e o produto, a 2,4-dinitrofenilhidrazona do acetaldeído (AcH-DNPHo) foi eluida e separada por coluna de fase reversa C18 em condições isocráticas com fase móvel contendo uma mistura binária de metanol-solução aquosa de cloreto de lítio (LiCl) com concentração de 1,0 ´ 10,3 M (80,20% v/v) e vazão de 1,0 mL min-1.
After optimization of chromatographic conditions as aromatic amines: 4,4'-oxydianiline, aniline, 2,4-diaminotoluidina, 4,4'- diaminobifenila, 4,4'-methylenebis-(2-chloroaniline), 3,3'-dichlorobenzidine, 2- aminonaphthalene, 2-methylaniline, 2-methoxyaniline, 4,4'-diaminodiphenylmethame, 2-chloro- 4-nitroaniline, 4-aminobifenila, 2-methoxy-5-methylaniline, 3,3'-dimethoxybenzidine, 4- chloroaniline and 3,3'-dichlorobenzidine showed well defined peaks in the mobile phase methanol/water 70,30 (v/v) and a flow rate of 0,8 mL min-1 classified as group I. The amines 1,4- diaminobenzene, 4,4'-methylbenzene-1,4-diamine, p-aminophenol, N-monoacethyl-1,4- diaminobenzene, 2,5-dimethylaniline, 4,4'-methylene-bis-2-methylaniline and 4-chloro-2- methylaniline were grouped in group II, best separated in the mobile phase acetonitrile/water 60,40 (v/v), flow rate 0,8 mL min-1 and T = 40°C. The comparison between the diode array detector (DAD) and electrochemical (ED) were conducted on these optimized conditions, linear calibration curves were constructed for all these amines from 1 to 2,0 mg L-1 (DAD detector = 2,0 nm) and 0,5 to 2,0 mg L-1 (detector ED - Ep = +1,0 V), using for this purpose the addition of 30 x 10,3 mol L-1 of BMIm-NTf2 ionic liquid (1-butyl-3-methylimidazolium-bis- (trifluoromethylsulfonyl)imide).
Após otimização das condições cromatográficas as aminas aromáticas: 4,4'-oxidianilina, anilina, 2,4- diaminotoluidina, 4,4'-diaminobifenila, 4,4'-metileno-bis-(2-cloroanilina), 3,3'-diclorobenzidina, 2- aminonaftaleno, 2-metilanilina, 2-metoxianilina, 4,4'-diaminodifenilmetano, 2-cloro-4-nitroanilina, 4-aminobifenila, 2-metoxi-5-metilanilina, 3,3'-dimetoxibenzidina, 4-cloroanilina e 3,3'- diclorobenzidina apresentaram picos bem DEfinidos em fase móvel metanol/água 70,30 (v/v) e vazão de 0,8 ml min-1 classificadas como grupo I. As aminas 1,4-diaminobenzeno, 4,4'- metilbenzeno-1,4-diamina, p-aminofenol, N-monoacetil-1,4-diaminobenzeno, 2,5-dimetilanilina, 4,4'-metileno-bis-2-metilanilina e 4-cloro-2-metilanilina foram agrupadas no grupo II, melhor separadas em fase móvel acetonitrila/água 60,40 (v/v), vazão 0,8 ml min-1 e T= 40 C. A comparação entre os detectores de arranjo de diodos (DAD) e eletroquímico (ED) foram conduzidos nestas condições otimizadas e curvas analíticas lineares foram construídas para todas estas aminas entre 1 a 2,0 mg L-1 (detector DAD = 2,0 nm) e 0,5 a 2,0 mg L-1 (detector ED - Ep = +1,0V)), utilizando para isto a adição de 30 x 10,3 Mol L-1 do líquido iônico BMIm-NTf2 (1-butil-3-metilimidazólio de bis(trifluorometilsulfonil)imida).
Methods for CLAE with UV detector at 2,5nm were developed and validated with acetonitrile: water: acetic acid 5M (22: 78,1) as mobile phase and concentration range of 20,0 to 30,0 μg/mL, detention time of 7,5 minutes.
Foram desenvolvidos e validados métodos por CLAE com detector UV a 2,5 nm, com acetonitrila: água: ácido acético 5 M (22 : 78 : 1) como fase móvel e faixa de concentração de 20,0 à 30,0 μg/mL, tempo de retenção de 7,5 minutos.
The mobile phase consisted of acetonitrila-water (80,20 v/v) including formic acid 0,1%.
A fase móvel consistiu de acetonitrila-água (80,20 v/v), contendo 0,1% de ácido fórmico.
Among the methods of separation there is the High Performance Liquid Chromatography (HPLC) which can be given in different ways using chiral additives in the mobile phase as in the system of ligand exchange in the ion pair system and the system of cavity or inclusion.
Dentre os métodos de separação destaca-se a Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) que pode ser apresentada de diversas maneiras utilizando-se aditivos quirais na fase móvel como no sistema de troca de ligantes, no sistema de par iônico e no sistema de cavidade ou inclusão.
The methods of quantitative analysis employed and validated were: (i) UV spectrophotometry at 2,1 nm, in the range of concentration of 6,0-16,0 μg/mL which presented linearity, precision, accuracy and selectivityy, with the average content in tablets of 98,7%, (ii) HPLC, using as stationary phase column of C18 reversed-phase and mobile phase with the following composition, 1% acetic acid: methanol: acetonitrile (50,25:25, V/V/V), a wide linearity, precision, accuracy and specificity, with an average content obtained in tablets of 101,36%. (iii) Agar diffusion bioassay, using strains of Bacillus subtilis ATCC 93,2, with the average content in tablets of 101,96 %.
Os métodos de análise quantitativos empregados e validados foram: (i) espectrofotometria no UV a 2,1 nm, na faixa de concentração de 6,0 -16,0μg/mL no qual foram avaliados os parâmetros de linearidade, precisão, exatidão e seletividade, com teor médio nos comprimidos de 98,7 %; (ii) CLAE, coluna de C18 e fase móvel composta por, ácido acético 1%: metanol: acetonitrila (50,25:25, V/V/V), apresentando ampla linearidade, precisão, exatidão e especificidade, com um teor médio obtido nos comprimidos de 101,36 %; (iii) determinação da potência microbiológica, pelo método de difusão em ágar cilindros em placa, utilizando cepas de Bacillus subtilis ATCC 93,2, em que o teor médio nos comprimidos foi 101,96%.
In order to analyse of the samples, a system of normal-phase was used, with a moble phase composed of acetic hexane: 2-propanol: acetic acid (99,3;0,6;0,07) and injections of 5 and 50 μL of the samples, in medium elution time of 20 minutes.
Para a análise das amostras utilizou-se sistema de fase normal, com fase móvel composta de hexano:isopropanol:ácido acético (99,3;0,6;0,07) e injeções de 5 e 50 µL das amostras, em tempos de corridas médios de 20 minutos.
The crude extract was purified by column chromatography using silica gel and different proportions of hexane:ethyl acetate as an eluant.
O extrato bruto foi purificado através da cromatografia em coluna com sílica-gel e fase móvel hexano:acetato de etila em diferentes proporções.
The CE methods, with a photodiode array detector (DAD), were optimized using experimental design, with the following conditions been established for the separation of tetracyclines: electrolyte, 50 mmol L sodium carbonate + 1 mmol Lof EDTA, pH 10; voltage, 13 kV voltage and temperature, 23°C. For sulphamethazine, sulphaquinoxaline, sulphametoxazole, danofloxacin, enrofloxacin, ciprofloxacin and chloramphenicol the optimum conditions were: electrolyte 60 mmol L sodium phosphate + 20 mmol L sodium tetraborate, pH 8,5; voltage 24 kV and temperature, 26 °C. The determination of antimicrobials in milk was carried through by HPLC-DAD using a C18 hybrid column and a mobile phase composed of 0,075 mol L sodium acetate, 0,035 mol L calcium chloride and 0,025 mol Lsodium EDTA, pH 7 (aqueous phase) and methanol:acetonitrile, 75,25 v/v (organic phase), with gradient elution.
Os métodos por CE, com detetor de arranjo de diodos (DAD), foram otimizados usando planejamento experimental, sendo estabelecidas as seguintes condições para as tetraciclinas: eletrólito, carbonato de sódio 50 mmol L + EDTA 1 mmol L, pH 10; voltagem, 13 kV; e temperatura, 23°C. Para as sulfonamidas, fluoquinolonas e cloranfenicol as condições ótimas para separação foram: eletrólito hidrogenofosfato de sódio 60 mmol L + tetraborato sódico 20 mmol L, pH 8,5; voltagem, 24 kV e temperatura, 26 °C. A determinação dos antimicrobianos no leite foi realizada por HPLC-DAD usando coluna C18 híbrida e fase móvel composta de uma fase aquosa (FA): tampão acetato de sódio 0,075 mol L, cloreto de cálcio 0,035 mol L e EDTA sódico 0,025 mol L, pH 7 e fase orgânica (FO): metanol:acetonitrila, 75,25v/v, com gradiente de eluição.
The HPLC method employed detection wavelength at 2,0 nm, mobile phase consisted of buffer containing sodium phosphate monobasic (0,015 M) and oxalic...
O método por CLAE utilizou comprimento de onda de detecção de 2,0 nm, fase móvel composta por tampão fosfato de sódio monobásico (0,015 M) e ácido...
The composition of the mobile phase for separating compounds via high performance liquid chromatography (HPLC) was optimized through a central composite design (CCD) with two variables.
A composição da fase móvel para a separação dos compostos via cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) foi otimizada através de um planejamento composto central (CCD) com duas variáveis.
This stationary phase also showed greater stability in basic mobile phase than the stationary phase prepared with silica not modified with titanium and immobilized using the same conditions
Esta fase também mostrou maior estabilidade em fase móvel básica que a fase preparada com sílica não modificada com titânio, imobilizada nas mesmas condições
The analytical column was Spherisorb 00S-2 and mobile phase was methanol I acetic acid 9% (65,35)
A coluna analítica utilizada foi Spherisorb 00S-2 e a fase móvel metanoll ácido acético 9% (65,35)
In contrast to affinity chromatography, in the method of the present invention the washing solution is the stationary phase, while the functionalized material is the mobile phase.
Ao contrário da cromatografia por afinidade, no método da presente invenção, a solução de lavagem é a fase estacionária, enquanto que o material funcionalizado é a fase móvel.
...ies due to a complex structure and large interaction with components of meat matrix. in this module different techniques were evaluated for extraction of tetracycline residues in tilapia fillets. Oxytetracycline, doxycycline, tetracycline and chlortetracycline were analyzed by HPLCfluorescence under the following conditions: mobile phase gradient; organic phase composed by MeOH:ACN (1,1, v/v) and aqueous pha...
...cas de extração de resíduos de tetraciclinas em filés de tilápias. Analisou-se oxitetraciclina, doxiciclina, tetraciclina e clortetraciclina por HPLC-fluorescência nas condições: gradiente de fase móvel. com fase orgânica composta por MeOH:ACN (1,1, v/v) e fase aquosa pH 7,00 contendo Na2COOH (37,5 mmol L), CaCl2 (17,5 mmol L) e EDTA (12,5 mmol L) e detecção em 385,528 nm (lexc/lem). Foram avaliados os métodos de extração: partição líquido-líquido; extração em fase sólida utilizando a...
...detected in the beans. Folates were separated using a C18 column as the stationary phase, acidified solution with acetic acid/acetonitrile as the mobile phase, and were detected by fluorescence (2,0 nm and ?exc. ?emis 3,0 nm). The limits of detection and quantification were, respectively, 0,9 ng/mL and 5,4 ng/mL for THF, and 0,7 ng/mL and 4,2 ng/mL for 5-MTHF. The method was linear in the working rang...
... o tetraidrofolato (THF) e o 5-metiltetraidrofolato (5-MTHF). Os folatos foram separados utilizando uma coluna C18 como fase estacionária, solução acidificada com ácido acético/acetonitrila como fase móvel. e detectados por fluorescência (?exc. 2,0 nm e ?emis 3,0 nm). Os limites de detecção e quantificação foram, respectivamente, 0,9 ng/mL e 5,4 ng/mL para o THF, e 0,7 ng/mL e 4,2 ng/mL para o 5-MTHF. O método apresentou linearidade na faixa de trabalho, além de repetitividade e reprodu...
...and design the chromatographic separation in a simulated moving bed (SMB), using 0,0'-bis[4-tert-butylbenzoyl]-N,N'- dialyl-L-tartadiamide as chiral columns and hexane/2-propanol/acetic acid/trietylamine (98,2/0,3/0,05 v/v) as mobile phase. The experiments were performed using a single column and were divided in two sets using dilute and concentrated solutions. Pulse experiments with dilute solutions of iner...
...matográfica do tipo leito móvel simulado (LMS) com colunas quirais ,O'-bis[4-terc-buitilbenzoil]-N,N'-dialil-L-tartadiamida e exano/2- propanol/ácido acético/trietilamina (98,2/0,3/0,05 v/v) como fase móvel. Os experimentos para determinação dos parâmetros foram realizados em uma única coluna, divididos em dois conjuntos de ensaios utilizando soluções diluídas e soluções concentradas. Experimentos de pulsos com soluções diluídas dos traçadores e dos enantiômeros da bupivacaína foram rea...
... Azul CVS. The species were separated and the chromatographic conditions were optimized to the mobile-phase, column temperature and mobile phase flow rate. The best conditions were established as acetonitrile/water 85,15, the oven temperature was 40 °C and flow rate was 1,0 mL min-1. In these conditions the Laranja CVS, Violeta CVS and Azul CVS present in the commercial sample of Dispersol dye were i...
...sendo Laranja CVS, Violeta CVS e Azul CVS. A separação das espécies foi otimizada através do estudo da composição e da proporção da fase-móvel, da temperatura da coluna e da vazão da fase móvel. As melhores condições foram estabelecidas como sendo a fase móvel acetonitrila/água na proporção de 85,15, a temperatura da coluna de 40 °C e vazão de 1,0 mL min1. Nestas condições, os corantes Laranja CVS, Violeta CVS e Azul CVS, presentes na formulação comercial do corante Disperso D...
...The aim of this work was to develop combined statistical models including the stationary phase (SP) as process variables and different compositions of the mobile phase (MP) as mixture variables in order to describe the influence of each type of variable as well as their interactions for the separation of compounds in two samples sets: one containing ten neutral compounds and another containing eleven pestici...
...Este trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de modelos combinados considerando simultaneamente o tipo de Fase Estacionária (FE) como variável de processo e diferentes composições de fase móvel (FM) como variáveis de mistura para descrever a influência de cada uma destas variáveis, bem como a interação entre elas, na separação de diversos compostos presentes em duas amostras: uma mistura de compostos neutros e uma mistura de agrotóxicos. Os experimentos necessários para a determinação...
...nidazole by the technique of high performance liquid chromatography using stationary phase column packed with amylose tris (3, 5- dimethylphenylcarbamate). Pulse experiments with dilute solutions were conducted by varying the mobile phase flow (1,0 to 2,5 mL/min) and temperature (20 to 35 °C). The results revealed high efficiency, with number of plates overcoming 10,0 and selectivities in the order of 7,0. ...
...de alta eficiência utilizando coluna recheada com fase estacionária tris(3,5-dimetilfenilcarbamato) de amilose. Experimentos de pulsos com soluções diluídas foram realizados variando a vazão de fase móvel de 1,0 a 2,5 mL/min e as temperaturas de 20 a 35°C. Os resultados mostraram alta eficiência, com número de pratos superando 10,0 e fatores de separação na ordem de 7,0. Os valores negativos de 'delta'H e 'delta'S* indicam que a adsorção dos enantiômeros da fase móvel na fase estacio...
...the simultaneous separation of the eleven synthetic dyes allowed for use in foods in Brazil. In the method for HPLC, for the separation of the synthetic dyes, a reverse phase column was used with gradient elution system composed by water/methanol. In the EC method the separation occurred using a silica capillary with 73 cm of effective length, filled with buffer phosphate solution (l0mmol/L) with sulpfate do...
...ânea dos onze corantes artificiais permitidos para uso em alimentos no Brasil. No método por CLAE, para a separação dos corantes, utilizou-se coluna de fase reversa e eluição por gradiente, com fase móvel composta por água/metanol. Na EC a separação ocorreu utilizando um capilar de sílica, com 73 cm de comprimento efetivo, preenchido com uma solução tampão composta por fosfato (10mmol/L) e dodecil sulfato de sódio (l0mmol/L), a pH 11, com aplicação de voltagem de 25 kV. Nos dois mé...
...mples were submitted to a 60 mm rain simulation. The drained water was collected, the pesticide extracted and a clean-up step was performed. The extracts obtained were quantified by GC and HPLC. The mobile phase used at the HPLC was previously determined by Thin Layer Chromatography (TLC). The best results were obtained using a mixture of dichloromethane: ethyl acetate 3,7, with a mobile phase with a ...
...de 60 mm. A água que percolou os sistemas foi coletada, o pesticida extraído e, em seguida, realizada a etapa de clean up. Os extratos obtidos foram então quantificados por CG e por CLAE. A fase móvel empregada na quantificação do triadimenol por CLAE realizou-se previamente por Cromatografia em Camada Delgada (CCD). Os melhores resultados foram obtidos com uma mistura de diclorometano:acetato de etila 3,7, com um fluxo de fase móvel de 0,6 mL min-1 e tempo de retenção de 10 min para o comp...
...ew technology can be resumed, besides the simultaneous determination of the eight colors, in the simplicity at the point of extraction, in the use of more common reactors and with lower levels of toxicity, in the isocratic elution and on the no need of using ionic pairs in the mobil fase. All these parameters in group become the analyses quick, besides the high reprodutivety, intrinsical characteristic to th...
...orantes, na simplicidade da etapa de extração, na utilização de reagentes mais comuns e com menores níveis de toxidade, na eluição isocrática e na nào necessidade do uso de pares iónicos na fase móvel Todos esse parâmetros em conjunto tornaram a análise rápida, além de alta reprodutibilidade, característica inerente à técnica empregada. Os corantes são extraídos com água aquecida a 40,50°C. As amostras de os cereais matinais os corantes são extraídos com solução amoniacal (...
...of the various active forms of vitamin C (AA, DHAA, IAA) was developed, using a High Performance Liquid Chromatography (HPLC) technique, and using a Spherisorb ODS-2 column, 1,5µm particle size, 15cmx4,6mm i.d. The aquous mobile phase was 2,5mmol/L of cetrimide and 25mmol/L of ammonium acetate, pH 5,60 adjusted with acetic acid and a flow rate of 0,8mL/min, using a diode array detector (DAD) operating at 2,...
...ra análise das formas ativas de vitamina C (AA, DHAA e lAA) foi estabelecida com a técnica de Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE), utilizando coluna Spherisorb ODS-2, 5Jµm,150,4,6mm, fase móvel aquosa com 2,5mmol/L de cetrimida e 25mmol/L de acetato de amônia, pH 5,60 ajustado com ácido acético e vazão de 0,80mL/min, utilizando detector de arranjo de diodos, operando a 2,3nm. A quantificação foi feita por padronização externa, através das curvas analíticas. Os limites de detecç...
...es studied, in TLC GF2,4. The watery fraction was eluted with butanol:ethanol:water (4,0; 1,1; 1,9), the fraction ethyl acetate with the solvent system dichloromethane:ethyl acetate: methanol (5,3:2) plus 0,01mL acetic acid, and the dichloromethane fraction with the solvent system dichloromethane: ethyl acetate (7,3). The chromatograms were inoculated with P. sanguineus, T. villosa and L&period...
...ometano, acetato de etila e aquosa, foram aplicadas em concentrações diferentes para cada espécie de Swartzia em cromatofolha de gel de sílica GF2,4, sendo que a fração aquosa foi eluída com a fase móvel butanol:etanol:agua (4,0;1,1;1,9), a fração acetato de etila com o sistema de solvente diclorometano:acetato de etila:metanol (5,3:2), acrescido de 0,01 mL de ácido acético, e a fração diclorometano com os sistema de solventes diclorometano:acetato de etila (7,3)......
...ible detector operating at 3,0 nm. The separation was performed with BEH column (2,1 x 50 mm, 1,7 μm) as the eluting mobile phase consisted of a acetonitrile:water (80,20) in isocratic mode and flow of 0,4 mL/min. The mean pharmacokinetic parameters were calculated by the curves of plasma concentration versus time and expressed through the mean, median and IC (95). The administration of the GQ-2 single dose...
...istema UPLC. O sistema consistiu de um UPLC Acquity® equipado com um detector UV-Visível operando a 3,0 nm. A separação foi realizada com coluna BEH (2,1 x 50 mm, 1,7 μm) sob eluição da fase móvel constituída de acetonitrila: água (80,20), em modo isocrático e fluxo de 0,4 mL/min. As médias dos parâmetros farmacocinéticos foram calculadas pelas curvas de concentração plasmática versus tempo e expressos através da média, mediana e IC (95). A administração do GQ-2 em dose única (...
...C, in gradient of acetonitrile and water as mobile phase, which led to the isolation of the cyclotides. The amino acid sequence (primary structure) of the isolated compounds was established by MALDI-TOF/TOF by reduction and alkylation reactions as well as enzymatic digestion using the enzymes: endoproteinase glutamic acid (endoGlu-C), trypsin and chymotrypsin. Also, the quantification of each amino acid pres...
...stacionária, obtendo-se frações ricas em peptídeos. O processo de purificação foi realizado por HPLC preparativo e/ou analítico com eluição gradiente, empregando-se acetonitrila e água como fase móvel. o que permitiu a obtenção das substâncias. A sequência de aminoácidos (estrutura primária) dos ciclotídeos isolados foi estabelecida por Espectrometria de Massas MALDI-TOF/TOF com o auxílio das reações de redução, alquilação e digestão enzimática empregando as enzimas: endoproteina...
...nce liquid chromatograph coupled a diode array detector (HPLC – DAD), monitored at 2,0 nm, equipped with C 18 column , using as the mobile phase acetonitrile, H 2 O, acetic acid in isocratic mode . The chromatographic method developed showed adequate selectivity to be able to separate anacardic acids triene (15,3 ) , diene ( 15,2 ) and monoene ( 15,1) efficiently presents in the CNSL at the retent...
...adas em um cromatógrafo líquido de alta eficiência acoplado a um detector de arranjo de diodo (CLAE-DAD) monitorado a um comprimento de onda de 2,0 nm, equipado com uma coluna C18, utilizando como fase móvel acetonitríla, H2O e ácido acético, em modo isocrático. O método cromatográfico desenvolvido apresentou seletividade adequada, sendo capaz de separar os ácidos anacárdicos trieno (15,3), dieno (15,2) e monoeno (15,1) de maneira eficaz, presentes no LCC nos tempos de retenção de 7,68, 11,09...
...ng supercritical fluid chromatography (SFC). The presence of metallic oxide on the supports resulted in stationary phases with better chemical stability under drastic conditions of mobile phase (pH 1,7 and pH 10 at 50 °C), when compared to similar stationary phases based on bare silica. The endcapping reaction improved the chemical stability. The SP Si-Zr(PMODS), Si- Ti(PMODS), Si-Zr(PMODS)ec e Si-Ti(PMODS)...
...ue, SRM 8,0 e pelo modelo dos parâmetros de solvatação utilizando CFS. A presença do óxido metálico no suporte resultou em FE com maior estabilidade química em condições drásticas de fase móvel (pH 1,7 e pH 10 a 50 °C), quando comparada com fases similares baseadas em sílica nua. A reação de capeamento melhorou a estabilidade química das FE e diminuiu o número de silanóis residuais. As FE Si-Zr(PMODS), Si-Ti(PMODS), Si-Zr(PMODS)ec e Si- Ti(PMODS)ec apresentam potencialidade na sepa...
...he developed HPLC method to ultra high performance liquid chromatography (UHPLC), demonstrating some advantages of the latter technique such as shorter analysis time, and reduced sample volume, mobile phase consumption and waste generation, as well as a lower matrix effect and LOQ for most analytes...
...volvido por HPLC para cromatografia líquida de ultra eficiência (UHPLC), demonstrando algumas vantagens desta última técnica como menor tempo de análise, e reduzido volume de amostra, consumo de fase móvel e geração de resíduos, bem como menor efeito matriz e LOQ para a maioria dos analitos...
...equilibrium constants and parameters of mass transfer (Dp, Def, Ds and Eb), which were obtained experimentally are needed. Três chromatographic separation systems were used: the first and second, consisted of mobile phase acetonitrile/water ¿ 70,30(v/v) at 25 and 35 oC and the third, ethanol/water ¿ 70,30 (v/v) at 35 oC, with detection in 2,5 nm all systems. It was used analytical column of 25 x 0,45 cm a...
...arâmetros de transferência de massa (Dp, Def, Ds e Eb), que foram obtidos experimentalmente. Foram empregados três sistemas cromatográficos de separação: o primeiro e segundo foi constituido de fase móvel acetonitrila/água ¿ 70,30 (v/v) a 25 e 35 oC e o terceiro, de fase móvel etanol/água ¿ 70,30 (v/v) a 35 oC, com detecção em 2,5 nm para todos os sistemas. Utilizou-se coluna analítica de 25 x 0,46 cm e coluna semipreparativa de 25 x 1,0 cm recheadas com fase estacionária C18 cujo tamanho m...
...cids (tartaric, malic, lactic and acetic acids), phenolics (catechin, caftaric, coutaric, caffeic and coumaric acids) and sorbic acid in white wines. The samples, simply diluted in mobile phase, were analyzed by reversed phase high performance liquid chromatography, with a gradient of sulfuric acid and methanol as mobile phase and a diode array detector. The identification of compounds was based on retention...
...lico, lático e acético), compostos fenólicos (catequina e ácidos caftárico, cutárico, caféico e cumárico) e, o conservador, ácido sórbico em vinhos brancos. As amostras, após diluição na fase móvel. foram analisadas por cromatografia líquida de fase reversa, utilizando gradiente de ácido sulfúrico e metanol, e empregando-se detector de conjunto de diodos. A identificação dos compostos foi baseada no tempo de retenção, co-cromatografia com padrões e espectro no UV. Métodos de l...
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