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◼ Sigla em inglês SPE (solid-phase extraction)
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For this purpose, solid-phase extraction has been widely employed.
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Frases traduzidas contendo "extração em fase sólida"For quantification of the analytes in hospital effluent was used solid phase extraction (SPE) with recoveries of 75,0 to 109,0±1,0 to 13,0% in aqueous solution and from 72,0 to 106,0±2,0 to 13,0% in hospital effluent.
Para a quantificação dos analitos em efluente hospitalar foi usada extração em fase sólida (SPE) com recuperações de 75,0- 109,0±1,0-13,0%, em solução aquosa, e de 72,0-106,0±2,0-13,0%, em efluente hospitalar.
The method of clean-up/pre-concentration by solid phase extraction (SPE) was used to assess the occurrence of anxiolytic and antiepileptic drugs in the effluent of HUSM. Three methods were developed and validated to determine these compounds: i) high performance liquid chromatography with ultraviolet detection (HPLCUV), ii) high performance liquid chromatography with detection by mass spectrometry (LC-MS), and iii) liquid chromatography-ion trap-tandem mass spectrometry with electrospray ionization (LCMS/ MS_Qtrap).
Utilizou-se um método de clean-up/pré-concentração por extração em fase sólida. para avaliar a ocorrência de ansiolíticos e antiepilépticos no efluente do HUSM. Deste modo, três métodos para determinar estes compostos foram desenvolvidos e validados: i) cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por ultravioleta (HPLC-UV), ii) cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por espectrometria de massa (LC-MS) e iii) cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massa com ionização por eletronebulização e armadilha de íons (LC-MS/MS_Qtrap).
in this module, an avaluation of the Nuclear Magnetic Resonance (NMR) profile and the use of solid phase extraction to identify and characterize chemical compounds was performed.
neste módulo foi realizado a avaliação do perfil de Ressonância Magnética Nuclear (RMN) e o uso de extração em fase sólida para a identificação e caracterização dos constituintes químicos.
in this module it was developed and validated a method for the determination of residues of 70 pesticides in drinking water using (SPE) for sample preparation and determination by Gas and Liquid Chromatography coupled to tandem mass spectrometry, triple quadrupole analyzer (GC-(TQ)MS/MS and LC- (TQ)MS/MS).
No presente trabalho foi desenvolvido e validado um método para a determinação de resíduos de 70 agrotóxicos em água potável, utilizando extração em fase sólida (SPE) para o preparo de amostra e determinação por Cromatografia Gasosa e Líquida, acopladas à Espectrometria de Massas sequencial, com analisador triplo quadrupolo (GC-(TQ)MS/MS e LC- (TQ)MS/MS).
The extraction and cleanup developed methods which reduced the effects of interfering matrix as solid phase extraction (SPE) - Sulfoxide, column chromatography on silica and liquid-liquid (L-L) extraction with n-hexane, and solid phase microextraction (SPME) after determination of the PCBs by gas chromatography with electron capture detector (GC/ECD) were validated by assessing the following parameters: linearity and range of application; instrumental precision; detection limit; limit of quantification and absolute recovery.
O desenvolvimento de métodos de extração (cromatografia em coluna, extração líquido-líquido (L-L), extração em fase sólida (SPE) e micro- extração em fase sólida - SPME) dos PCBs foi seguido da determinação, por cromatografia gasosa com detector por captura de elétrons (CG/DCE), em três matrizes diferentes: óleo ascarel, amostras provenientes de reatores anaeróbios em batelada e solo.
This work aimed at the development and adaptation of a new methodology based on solid phase extraction associated with diffuse reflectance spectroscopy for determination of trace levels of nickel in aqueous samples.
Esse trabalho teve por objetivo, o desenvolvimento e adaptação de uma nova metodologia com base na extração em fase sólida associada à espectroscopia de reflectância difusa, para determinação de níquel em amostras aquosas a níveis de traço.
Solid-phase extraction (SPE) and/or liquid-liquid extraction (LLE) were used in the clean-up step, so that free sugars and proanthocyanidin oligomers were separated from the bulk of the vegetable matrix.
extração em fase sólida (SPE) e/ou extração líquido-líquido (LLE) foram utilizadas na etapa de clean-up para que açúcares livres e oligômeros de proantocianidinas fossem separados da matriz vegetal bruta.
After such fractionation, the samples were subjected to a cleaning procedure using solid phase extraction (SPE).
Após esse fracionamento, as amostras foram submetidas a um procedimento de limpeza utilizando extração em fase sólida (SPE).
For this purpose, solid-phase extraction has been widely employed.
Para tanto, tem sido largamente empregada a extração em fase sólida.
Sample preparation is a crucial and determinant step for the analysis process and solid phase extraction (SPE) is a widely used technique in the preparation of complex matrices.
O preparo de amostra representa uma etapa determinante e crítica no processo de análise e a extração em fase sólida (SPE) é uma técnica amplamente empregada no preparo de matrizes complexas.
The extract clean-up was performed by dispersive solid-phase extraction of 4 mL of extract and 6,0 mg of MgSO4 and 2,0 mg of C18.
A limpeza do extrato foi realizada por extração em fase sólida dispersiva de 4 mL de extrato e 6,0 mg de MgSO4 e 2,0 mg de C18.
To verify the accuracy of the results, a solid phase extraction procedure (SPE) was used, with the column filled with Chelex-1,0 resin.
Para se verificar a exatidão dos resultados foi usado um procedimento de extração em fase sólida (EFS) com coluna preenchida com resina Chelex-1,0.
The method was validated for 54 compound using a mixture of hexane:acetone for extraction, clean-up by dispersible solid phase extraction (d-SPE) using activated Florisil® and determination by gas chromatography coupled to mass spectrometry using negative chemical ionization (GC-NCI-MS).
O método foi validado para 54 compostos utilizando uma mistura de hexano:acetona para a extração, limpeza do extrato por extração em fase sólida dispersiva (d-SPE) empregando Florisil® ativado e determinação por cromatografia a gás acoplada à espectrometria de massas com ionização química negativa (GC-NCI-MS).
Water samples were collected in Cascavel river and after pH adjusted, were filtrated and extracted by solid phase extraction cartridges.
Amostras de água foram coletadas no rio Cascavel e após ajuste de pH, foram filtradas e extraídas por cartuchos de extração em fase sólida.
At this work, it had been developed a method for determination of BPA at natural water with polistyrene-divinylbenzene (PSDVB) cartridge on phase solid extraction (SPE) and high performance chromatography liquid with fluorescence detection (HPLC/FLU) for the analyte's quantification.
neste módulo, desenvolveu-se um método para a determinação de BPA em águas naturais, fazendo-se uso de cartuchos de poliestireno-divinilbenzeno (PSDVB) para a extração em fase sólida (SPE) e cromatografia líquida de alta eficiência com um detector de fluorescência (HPLC/FLU) para a quantificação do composto.
Solid-Phase Extraction (SPE) was used to develop a clean-up methodology involving different proportions of binary EtOH / H2O mixtures and, after elucidating the more selective methodology for the analytes of interest, five chromatographic variables were screened by means of a Fractional Factorial Design of resolution V. Statistically significant variables were investigated in a Doehlert design, and the monitored responses were the number of chromatographic peaks (n) and their distribution along the chromatogram (GCFR).
Utilizou-se extração em fase sólida (EFS) para desenvolver uma metodologia em clean-up envolvendo diferentes proporções de misturas binárias de EtOH/H2O e, após a elucidação da metodologia mais seletiva para os analitos de interesse, realizou-se uma triagem de cinco variáveis cromatográficas por meio de um Planejamento Fatorial Fracionário de resolução V. As variáveis estatisticamente significativas foram investigadas em um planejamento Doehlert, e as respostas monitoradas foram o número de picos cromatográficos (n) e a distribuição destes ao longo do cromatograma (GCFR).
The samples were subjected to the process of solid phase extraction and analyzed by high performance liquid chromatography.
As amostras foram submetidas ao processo de extração em fase sólida e analisadas por cromatografia líquida de alta eficiência.
In this paper, we intend to optimize and validate the method for determination of estrogens in soils treated with manure and sludge STS, using the solid-liquid extraction ultrasonic bath extraction followed by solid phase extraction (SPE) and the matrix solid phase dispersion (MSPD), in order to evaluate the main factors influencing this process and better recovery.
No presente trabalho, pretende-se otimizar e validar método para determinação de estrógenos em solos tratados com esterco bovino e lodo de ETE, utilizando-se a extração sólido-líquido por banho de ultrassom seguido de extração em fase sólida (SPE) e a dispersão de matriz em fase sólida (MSPD), no intuito de avaliar os principais fatores que influenciam esse processo e identificar as melhores condições de recuperação.
in this module it was developed and validated an analytical method, using online extraction in solid phase and high efficiency liquid chromatography attached on a mass spectrometer, to determinate the drugs SMTX and TMP in samples of lab-made sewer.
Nesse estudo foi desenvolvido e validado um método analítico, utilizando extração em fase sólida online e cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massas, para determinação dos fármacos sulfametoxazol e trimetoprima em amostras de esgoto lab-made.
Seven treatments were tested for the samples: four extraction protocols in different solvents, one of acid hydrolysis and two extraction protocols in solid phase (SPE).
Foram testados sete tratamentos para as amostras de fezes liofilizadas: quatro protocolos de extração em diferentes solventes, um de hidrólise ácida e dois protocolos de extração em fase sólida (SPE).
The sample preparation consisted in protein precipitation followed by solid phase extraction.
O preparo de amostra consistiu na precipitação das proteínas seguida de extração em fase sólida.
However, the developed Mag - MIPs have shown to be promising to be used as an adsorbent phase in solid phase extraction systems, and it shows that the use of two functional monomers may improve the efficiency of the molecularly printed polymers since it showed greater selectivity and lower interaction time for adsorption of ciprofloxacin, contributing to the advancement in the group and in the research area.
Contudo, os Mag-MIP desenvolvidos mostraram-se promissores para serem utilizados como fase adsorvente em sistemas de extração em fase sólida e, evidencia que o uso de dois monômeros funcionais poderá melhorar a eficiência dos polímeros molecularmente impressos, uma vez que mostrou maior seletividade e menor tempo de interação para a adsorção de ciprofloxacina, contribuindo para o avanço no grupo e na área de pesquisa.
The aim of this study was to develop a method of sample preparation using techniques such as liquid-liquid extraction (LLE), solid phase extraction (SPE), and the QuEChERS method, followed by separation, identification and quantification using high performance liquid chromatography (HPLC) with diode array detection (DAD) or tandem mass spectrometry (MS/MS), for a fast and efficient multiresidue method of some pesticides used in grape cultivation.
O objetivo deste estudo consistiu no desenvolvimento de um método compreendendo o preparo de amostra, no qual foram empregadas as técnicas de extração líquido-líquido (ELL), extração em fase sólida (EFS) ou o método QuEChERS, a definição da separação, identificação e quantificação, rápida e eficiente, de alguns agrotóxicos aplicados em uva in natura, utilizando a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) com detector por arranjo de diodos (DAD) ou por espectrometria de massas em série (EM/EM).
It was developed and validated a methodology for analysis of the groundwater samples with a volume of 1 liter for atrazine, ametrina, simazine, metribuzin, hexazinone, tebuthiurom, and the byproduct of atrazine, desetilatrazina, by solid phase extraction with C18 disks and gas chromatography using a DB-5 column of 60m x 0,25mm x 0,25 ?m and thermoionic specific detector, presenting precision, accuracy, sensitivity and satisfactory efficiency to be used in analysis of routine monitoring.
Foi desenvolvido e validado um método de análise de amostras de água subterrânea com volume de 1 litro, para os agrotóxicos atrazina, ametrina, simazina, metribuzim, hexazinona, tebuthiurom, e do subproduto da atrazina, desetilatrazina, por extração em fase sólida com discos de C18 e cromatografia em fase gasosa usando coluna DB-5 de 60m x 0,25mm x 0,25 ?m e detector termoiônico específico, apresentando precisão, exatidão, sensibilidade e eficiência satisfatórias para ser empregada em análises de rotina de monitoramento.
in this module, an analytical method was developed for the quantification of statins Atorvastatin and Simvastatin, in hospital effluent (University Hospital of Santa Maria, using Solid phase extraction and Dispersive liquid-liquid microextraction, followed in liquid chromatography coupled to diode array detector.
neste módulo foi desenvolvida metodologia analítica para a quantificação de estatinas Atorvastatina e Sinvastatina, em efluente hospitalar (Hospital Universitário de Santa Maria), utilizando extração em fase sólida e Microextração dispersiva líquido-líquido seguida de cromatografia líquida com detector de arranjo de diodos.
The study was conducted following up the following steps: (I) development of bench photolytic reactor in Engineering Laboratory of Environment - LEMA, the Federal University of Santa Maria - UFSM; (II) conducting initial tests of direct photolysis (UV) photolysis combined with hydrogen peroxide (UV / H2,2) and use of hydrogen peroxide in the built reactor; (III) acrylamide analysis of development in the range of 0,5 to 5 mg L-1 via liquid chromatography with ultraviolet detection for monitoring the degradation in Environmental Analytical Chemistry Laboratory - LQAA, from the Chemistry Institute of the Federal University of Rio Grande do Sul - IQ-UFRGS; (IV) adequacy of degradation parameters and carrying out final tests of photolysis with lamp cooled reactor and analysis of results and preparation of the degradation kinetics, the LQAA; (V) defining parameters for most appropriate method of solid phase extraction to acrylamide; and (VI) adequacy of liquid chromatography via acrylamide analysis methodology of high efficiency with ultraviolet detection for a lower concentration range and validation of the method.
O estudo foi realizado seguindo-se as seguintes etapas: (I) desenvolvimento de reator fotolítico de bancada no Laboratório de Engenharia do Meio Ambiente - LEMA, na Universidade Federal de Santa Maria UFSM; (II) realização de testes iniciais de fotólise direta (UV), fotólise conjugada com peróxido de hidrogênio (UV/H2,2) e uso de peróxido de hidrogênio no reator construído; (III) desenvolvimento de análise de acrilamida na faixa de 0,5 a 5 mg L-1 via cromatografia a líquido com detecção por ultravioleta para acompanhamento da degradação, no Laboratório de Química Analítica Ambiental LQAA, do Instituto de Química da Universidade Federal do Rio Grande do Sul IQ-UFRGS; (IV) adequação dos parâmetros de degradação e realização dos testes finais de fotólise com reator de lâmpada resfriada, bem como análise dos resultados e avaliação da cinética de degradação, no LQAA; (V) definição de parâmetros para escolha do método mais adequado de extração em fase sólida para acrilamida; e (VI) adequação da metodologia de análise de acrilamida via cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por ultravioleta para uma menor faixa de concentração e validação do método.
In agreement of the concentration level demanded in the determination of some pesticides, in the ng L-1 order, a concentration factor of 4,0 times was necessary, carried through a solid phase extraction (SPE).
Devido ao nível de concentração exigido na determinação de alguns pesticidas, na ordem de ng L-1, foi necessário atingir um fator de concentração de 4,0 vezes, obtido através de extração em fase sólida (SPE).
The two acids were efficiently separated by solid phase extraction, in which aqueous extract was effected through a column filled with a mixture of activated carbon and silica gel.
Os dois ácidos foram separados com eficiência, através de uma extração em fase sólida. na qual extrato aquoso foi efluído através de uma coluna recheada com uma mistura de carvão ativado e sílica-gel.
For the determination of EDs by HPLC-DAD was used to extract solid phase techniques (SPE) for water sample and QuEChERS for the sediment sample.
Para a determinação dos DEs por HPLC-DAD utilizou-se as técnicas de extração em fase sólida (SPE) para a amostra de água e QuEChERS para a amostra de sedimento.
The recovery of Ochratoxin A standard was tested in solid phase extraction (SPE) columns of silica, octadecylsilyl, cyanopropyl, and immunoaffinity.
Foi testada a recuperação de padrão de ocratoxina A em colunas de extração em fase sólida de sílica, octadecilsilil, cianopropil e imunoafinidade.
The method includes solid phase extraction (SPE) for water, developed analytical criteria of reliability (accuracy, precision, selectivity, and robustness assessment matrix effect) followed by analysis by HPLC-FLD C18 column and gradient elution mode.
O método incluiu extração em fase sólida (SPE) para água, desenvolvidos com critérios de confiabilidade analítica (exatidão, precisão, seletividade, robustez e avaliação de efeito matriz) seguido de análise por HPLC-FLD em modo de eluição gradiente e coluna C18.
This experiment led to the isolation of the compounds phomalactone, dihydrophomalactone and acetophomalactone, acetanilide and a dimer of the SAHA. Isolation of the secondary metabolites was conducted using C18 reverse phase chromatography using a solid phase extraction cartridge and high performance liquid chromatography (HPLC).
A partir deste experimento foram isolados os compostos phomalactona, dihidrophomalactona e acetophomalactona, e os compostos acetanilida e dímero do reagente SAHA. O isolamento dos metabólitos secundários foi realizado através de cromatografia em fase reversa C18, utilizando cartucho para extração em fase sólida e cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE).
In the present work it has been developed and validated a procedure for quantification of 4-chloro- α,α,α- trifluoro-toluene, o-xylene, m-xylene, p-xylene, 4-chloro-toluene, 3,4-dichloro- α,α,α- trifluoro-toluene, 4-chloro-3-nitro-α,α,α-trifluoro-toluene, 2,2-dichloroethenol-dimetyl-phosphate, trichlorfon, 3,4-dichlorophenyl isocianate, diuron, 4-chloro-3,5-dinitro-α,α,α- trifluoro-toluene, 3,4-dichloroaniline, 1-(4-Chlorophenyl)-4,4-dimethyl-3-pentanone, trifluralin, 2-[2-(4-Chlorophenyl)ethyl]-2-(1,1-dimethyl-ethyl)-oxirane, lindane, propanil, 2,4-D ester (Butyl, 2,4-dichlorophenoxi-acetate), chlorpyrifos, 2-bromomethyl-2-(2,4-dichlorophenyl)-4-propyl-1,3-dioxolane), α-endosulfan and β-endosulfan in treated industrial effluent and surface water samples using the Solid Phase Extraction (SPE), for extraction and pre-concentration, and Gas Chromatography coupled to Mass Spectrometry/Mass Spectrometry (GC-MS/MS) for the quantification.
No presente trabalho foi desenvolvido e validado um procedimento para quantificação de 4-cloro-α,α,α- trifluoro-tolueno, o-xileno, m-xileno e p-xileno, 4-cloro-tolueno, 3,4-dicloro- α,α,α- trifluoro-tolueno, 4-cloro-3-nitro-α,α,α- trifluorotolueno, 2,2-dicloroetenol dimetil fosfato, triclorfon, 3,4-dicloro-fenil isocianato, diuron, 4-cloro-3,5-dinitro-α,α,α- trifluoro-tolueno, 3,4-dicloro-anilina, 1-(4-Clorofenil)-4,4-dimetil-3-pentanona, trifluralina, 2-[2-(4-clorofenil)etil]-2-(1,1-dimetiletil)-oxirano, lindane, propanil, 2,4-D éster (butil, 2,4-diclorofenoxi-acetato), clorpirifós, 2-bromometil-2-(2,4-diclorofenil)-4-propil-1,3-dioxolano), α- endosulfan e β- endosulfan em amostras de efluente industrial tratado e de água de superfície empregando a extração em fase sólida (SPE), para extração e préconcentração, e a Cromatografia Gasosa acoplada à Espectrometria de Massas/Espectrometria de Massas (GC-MS/MS) para a quantificação.
In methods for analyzing alkylphenols in surface water and MP samples was used solid phase extraction (SPE) and solid-liquid extraction with ultrasound for MP, followed by determination by HPLC-FLD. The study of the effect of matrix indicated the necessity of using calibration curves constructed in the array for the quantification of analytes reliable both for water as MP. The limits of quantification of validated methods were 20 ng L-1 for nonylphenol and octylphenol in surface water and 0,63 mg g-1 for both substances in MP with recovery >89% and CV <22% for both alkylphenols in two matrices.
Nos métodos para análise de alquilfenóis em amostras de água superficial e MP, utilizou-se extração em fase sólida (SPE) para água e extração sólido-líquido com ultrassom para MP, seguida da determinação por HPLC-FLD. O estudo de efeito de matriz indicou a necessidade da utilização de curvas analíticas construídas na matriz para a quantificação fidedigna dos analitos, tanto para água quanto MP. Os limites de quantificação dos métodos validados foram 20 ng L-1 para nonilfenol e octilfenol em água superficial e 0,63 μg g-1 para ambas as substâncias em MP, com recuperação > 89% e CV < 22%, para ambos alquilfenóis nas duas matrizes.
Also, in comparison with the other methods, it has the advantage of being less expensive and not needing organic solvents, stationary phases for solid phase extraction or purge- and-trap, and fibers for solid phase microextraction.
Apresenta ainda, em relação aos demais, a vantagem de ser mais barato e não necessitar do emprego de solventes orgânicos, de fases estacionárias para extração em fase sólida ou “purge-and- trap” e de fibras de microextração em fase sólida.
High Performance Liquid Chromatography with Fluorescence Detection (HPLC-FLD), assisted by Solid Phase Extraction (SPE) and Dispersive Liquid-Liquid Microextraction (DLLME), was used.
Empregou-se Cromatografia Líquida de Alta Eficiência com detecção por Fluorescência (HPLC-FLD), extração em fase sólida (SPE) e Microextração Líquido-Líquido Dispersiva (DLLME).
This study aimed to develop a material based on polybutadiene (PBD) and silica and to evaluate its performance as a stationary phase in Reversed-Phase High Performance Liquid Chromatography (RP-HPLC) and as sorbent for solid-phase extraction (SPE).
Este trabalho teve como objetivo desenvolver um material baseado em polibutadieno (PBD) e sílica e avaliar seu desempenho como fase estacionária em cromatografia líquida de alta eficiência no modo fase reversa (CLAE-FR) e como sorvente para extração em fase sólida (SPE).
The optimized parameters in the flow system to use Typha sp in the solid phase extraction (SPE) were: flow, mass, sample volume, acid concentration and eluate volume, obtaining a recovery above 78%.
Os parâmetros otimizados no sistema em fluxo para utilizar a Typha sp na extração em fase sólida (SPE) foram: vazão, massa, volume da amostra, concentração do ácido e o volume do eluato, obtendo uma recuperação acima de 78 %.
In the present study, it was developed and optimized a chromatographic method to assess the occurrence of macrolide antibiotics Azithromycin, Clarithromycin, Erythromycin and Roxithromycin in the effluent of the University Hospital of Santa Maria, in two sampling points, by applying high performance liquid chromatography coupled to mass detection with quadrupole ion trap (HPLC-MS/MS_QTrap) and clean-up/pre-concentration by solid phase extraction with the aid of Surface Methodology Response.
No presente estudo foi desenvolvido e otimizado método de cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à detector de massas quadrupolo íon trap (HPLC-MS/MS_QTrap) e de clean-up/pré-concentração por extração em fase sólida com auxílio de Metodologia de Superfície de Resposta para avaliar a ocorrência dos antibióticos macrolídeos Azitromicina, Claritromicina, Eritromicina e Roxitromicina no efluente hospitalar do Hospital Universitário de Santa Maria em dois ponto de amostragem.
In the phytochemical study, usual chromatographic techniques were used, especially for polar compounds -such as Gel Permeation Chromatography, Sephadex LH-20, High Performance Liquid chromatography and Solid Phase Extraction- to provide mixtures of flavonoids which were identified by spectroscopic methods (Mass Spectrometry, Ultraviolet and Nuclear Magnetic Resonance).
No estudo fitoquímico, foram utilizadas técnicas cromatográficas usuais, principalmente para substâncias polares, como (Cromatografia de Permeação em gel, Sephadex LH-20, Cromatografia Líquida de Alta Eficiência e extração em fase sólida - SPE), que forneceram misturas de flavonoides identificados por métodos espectroscópicos (Espectrometria de Massas, Ultravioleta e Ressonância Magnética Nuclear).
Considering that little attention has been paid to the optimization and validation of method for analysis of parabens in aqueous samples in this module was developed to validate the method for the analysis of parabens in river water, making the use of cartridges polystyrene-divinylbenzene (PSDVB) for solid phase extraction (SPE) and gas chromatography (GC) coupled with mass spectrometry (MS), tandem for the quantification of methyl, ethyl, propyl, i-butyl, and n-butyl parabens.
Considerando-se que pouca atenção tem sido dada à otimização e validação de método para análise de parabenos em amostras aquosas, neste módulo desenvolveu-se à validação de método para a análise de parabenos em água de rio, fazendo-se o uso de cartuchos de poliestireno- divinilbenzeno (PSDVB) para extração em fase sólida (SPE) e cromatografia gasosa (CG) acoplada a espectrometria de massas (EM), em tandem, para a quantificação de metil, etil, propil, i-butil, e n-butil parabenos.
For the pre-concentration of the samples, a solid phase extraction (SPE) with C18 cartridges of 5,0 mg was used.
Para préconcentração das amostras utilizou-se extração em fase sólida (SPE) com cartuchos C18 de 5,0 mg.
For sample preparation liquid-liquid extraction, solid phase extraction (C18 and silica) and matrix solid phase dispersion were evaluated.
No preparo de amostras foram avaliadas a extração líquido-líquido, extração em fase sólida (C18 e sílica) e a dispersão da matriz em fase sólida.
The optimization results of the clean-up method demonstrated that a redissolution of the samples in acetone followed by solid phase extraction with stationary phase of aminopropyl gives good recovery results (62,07 to 114,85%).
Os resultados de otimização do método de clean up demonstraram que uma redissolução das amostras em acetona seguida de extração em fase sólida com fase estacionária de aminopropil proporciona bons resultados de recuperação (62,07 a 114,85 %).
Also, experiments were conducted based on the solid phase extraction (SPE) protocol with Chelex- 1,0 resin using previously established protocols to support the study.
Também foram conduzidos experimentos baseados na extração em fase sólida (SPE) com a resina Chelex-1,0 usando protocolos previamente estabelecidos para suportar o estudo.
...uipment to secure its quantification. The use of materials such as silica organofuncionalized for application in solid phase extraction (SPE) allows preconcentration of these ions and provides quantification more safely even in the simplest equipment as atomic absorption spectrometers in flame module. In this context, this work was the synthesis of silica by sol-gel method, its organofuncionalization with the ligand 4-amin...
...o encontradas no ambiente, torna-se necessário a utilização de equipamentos sofisticados para sua quantificação segura. O uso de materiais como sílicas organofuncionalizadas para aplicação em extração em fase sólida (SPE) possibilita a pré-concentração desses íons e garante uma quantificação com maior segurança mesmo em equipamentos mais simples como espectrômetros de absorção atômica com atomização por chama. Neste contexto, o presente trabalho consistiu na síntese da sílica pelo método sol-ge...
...action procedure acetonitrile containing 1% acetic acid, sodium acetate, sodium citrate and magnesium sulphate was used. The clean up using dispersive solid phase extraction was carried out with C18 and magnesium sulphate. The method was validated evaluating the following parameters: linearity (seven different levels of concentration), limit of detention (LOD), limit of quantification (LOQ), matrix effect as well as precis...
...icidas de diferentes classes. Para a etapa de extração, utilizou-se acetonitrila contendo 1% de ácido acético, acetato de sódio, citrato de sódio e sulfato de magnésio, a etapa de clean up por extração em fase sólida dispersiva foi realizada pelo emprego de C18 e sulfato de magnésio. O método foi validado avaliando-se os seguintes parâmetros: linearidade (sete níveis de concentração), limite de detecção (LOD), limite de quantificação (LOQ), efeito matriz, bem como precisão e exatidão, avaliando-se o...
...tion of Campo Grande – MS was developmente ande validated using solid phase extraction SPE (polymeric phase cartridges Strata-X), derivatized with N-O-Bis (trimethylsilyl) trifluroacetamide (BSTFA) and detection by gas chromatography coupled to mass spectrometry. The precision and accuracy of method were evaluated through recovery experiments. Recoveries ranging from 91,113% with coefficients of variation lower to 8,9% w...
...rios não controlados. neste módulo, desenvolveu-se e validou-se um método para a determinação de BFA em águas superficiais e de abastecimento à população de Campo Grande - MS, utilizando-se extração em fase sólida EFS (cartuchos de fase polimérica Strata-X), derivação com N O-Bis-(trimetilsilil) trifluroacetamida (BSTFA) e detecção por cromatografia a gás acoplada à espectrometria de massas. A precisão e a exatidão do método foram avaliadas em de ensaios de recuperação. Recuperações variando de...
... Ceará (Paracuru and Taíba), Rio de Janeiro (Búzios) and Santa Catarina (Island Arvoredo. The isolation of the compounds was performed through chromatography techniques such as: column chromatography (CC), solid phase extraction (SPE) and high-performance liquid chromatography (HPLC), from which were obtained eleven metabolites: one cytotoxic carotenoid, two N-methylaminoethylphosphonate ceramides, four ecdysteroids and...
...a), Rio de Janeiro (Búzios) e Santa Catarina (Ilha de Arvoredo). O isolamento dos compostos foi realizado através de técnicas cromatográficas como: Cromatografia em Coluna sobre gel sílica (CC), extração em fase sólida (SPE) e Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE), culminando em onze metabólitos: sendo um carotenoide, o qual apresentou citotoxicidade; duas ceramidas do tipo N-metil-aminoetilfosfonato; quatro ecdisteroides e quatro derivados de aminoácidos. Adicionalmente, foram identificados oito es...
..., with injection of the vapor of the distillates in order to head-space micro-phase extraction solid (HS-SPME), and sensory evaluation. No terpenic compounds were found in the original juices, but citronellol, nerol and geraniol were found in the treated sugar cane juices in the range of micrograms per liter, except for variety IAC87,3396. Temperature, hydrolysis time and agitation did not show to be significant parameters...
...rpenos foi avaliada utilizando um cromatógrafo gasoso acoplado a um espectrômetro de massas (GC-MS), com injeção da fase vapor do mosto e dos produtos de destilação no modo head-space com micro extração em fase sólida (HS-SPME), além da aplicação de testes de análise sensorial. Nenhum composto terpênico foi encontrado nos caldos originais, entretanto citronelol, nerol e geraniol foram encontrados nos caldos de cana tratados com β-glicosidases, na faixa de microgramas por litro, exceto para variedade IAC87,...
...alyze these chemicals in superficial water, subterranean water and treated sanitary drainage. The certificate method to antibiotic analyzes was based in liquid chromatography with ultraviolet detector, it was used extraction in solid phase with cartridge Oasis-HLB, obtaining with that limits to quantification of 6,5ng L-1 to the oxytetracycline and tetracycline and 15 ng L-1 and 6,25 ng L-1 to the 17 β-estradiol and 17 α...
...as em água superficial, água subterrânea e esgoto sanitário tratado. O método validado para análise de antibióticos baseou-se em cromatografia líquida com detector ultravioleta, foi utilizada extração em fase sólida com cartuchos Oásis-HLB, obtendo-se limites de quantificação de 6,5 ng L-1 para a oxitetraciclina e tetraciclina e 15 ng L-1 para clorotetraciclina e doxiciclina, em água superficial e água subterrânea, não foi possível a validação do método para esgoto sanitário tratado. A cromatografi...
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