The pre-treated samples were then analyzed by using high performance liquid chromatography (HPLC) coupled to photodiode array (PAD) detector or by direct flow analysis - electrospray ionization - ion trap - tandem mass spectrometry (FIA-ESI-IT-MS).
As amostras pré-tratadas foram então analisadas por cromatografia líquida de alta eficiência (HLPC) acoplada com detector de arranjo de fotodiodos (PAD) ou por espectrometria de massas em tandem acoplado a um ion trap com interface de ionização por electrospray, usando o modo de inserção direta da amostra (FIA-ESI-IT-MS).
In this context, the aimsmof this paper were: (1) adaptation and validation of the analytical methodology to confirm and to quantify simultaneously the E1, E2, E3 and EE2 hormones, raw water and treated in the Atibaia River, a source that supplies the municipality Campinas, using the technique of solid phase extraction (EFS) with the technique of Liquid Chromatography coupled to mass spectrometry in tandem (LC-MS/MS), (2) applying degradation technologies of these compounds E1, E2, E3 and EE2 in pilot scale, by using the processes of ozonation and cloroamoniation, to contribute to the determination of dosage, contact time and degradation efficiencies.
Neste contexto, o presente trabalho teve como objetivos: (1) adaptação e validação de metodologia analítica para confirmar e quantificar simultaneamente os hormônios E1, E2, E3 e EE2, nas águas bruta e tratada do rio Atibaia, manancial que abastece o município de Campinas, utilizando a técnica de extração em fase sólida (EFS), juntamente com a técnica de Cromatografia Líquida acoplada à espectrometria de massas em tandem (CL-EM/EM), (2) aplicação de tecnologias de degradação destes compostos E1, E2, E3 e EE2 em escala piloto, pelos processos de ozonização e cloroamoniação, visando contribuir com as determinação das dosagens, do tempo de contato e da eficiências de remoção.
The developed and/or validated methods include enzyme immunoassay (ELISA) and liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry (LC-MS/MS QToF).
Os métodos analíticos desenvolvidos e validados incluem o ensaio imunoenzimático (ELISA) e a cromatografia líquida associada à espectrometria de massas em tandem (LCMS/MS QToF).
...d phase extraction (SPE) and gas chromatography-tandem mass spectrometry. The multivariate optimization was used where the variables affecting the extraction efficiency were studied simultaneously using an experimental design. A fractional factorial design (FFD) 25,1. The use of FFD provided a development method of extraction fast efficient and economical. The validation parameters evaluated were selectivity, calibration curve, pr...
...o e validação de método além do estudo de ocorrência dos filtros UV em matrizes ambientais. O metodo desenvolvido baseou-se em extração em fase sólida (SPE) e cromatografia a gás acoplada à espectrometria de massas em tandem. A otimização utilizada foi a multivariada onde as variáveis que podiam afetar a eficiência da extração foram estudadas simultaneamente utilizando um planejamento experimental, um planejamento fatorial fracionário (PFF) 25,1. O uso do PFF proporcionou um desenvolvimento de método de extraç...
...ly, Phaseoleae tribe, Diocleinae subtribe. The lectin (DlyL) was purified in a single step by affinity chromatography on Sephadex G-50 matrix. The primary sequence of DlyL was determined by tandem mass spectrometry (MS/MS) and sequencing of the gene encoding to the lectin, showing high similarity with others lectins from species of the same genus. The three-dimensional structure of DlyL complexed with X-Man was predicted in silico...
...Phaseoleae, subtribo Diocleinae. A lectina (DlyL) foi purificada em uma única etapa através de cromatografia de afinidade em matriz Sephadex G-50. A sequência primária de DlyL foi determinada por espectrometria de massas em tandem (MS/MS) em conjunto com o sequenciamento do gene que codifica para a lectina, que apresentou alta similaridade com outras lectinas de espécies da mesma subtribo. A estrutura tridimensional de DlyL complexada com X-Man foi predita in silico através de modelagem por homologia. DlyL apresentou efeit...
...us divaricatus, described the first time in the literature. First, the samples were analyzed by high-performance liquid chromatography (HLPC) coupled with a photodiode array detector (PAD) and mass spectrometry tandem coupled to an Orbitrap with electrospray ionization interface using an LC system for separating chromatographic metabolites (HPLC-ESI-HRMS). This strategy has allowed us to explore a differentiate the secondary metab...
... descrito pela primeira vez na literatura. Primeiramente, as amostras foram analisadas por cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) acoplada com detector de arranjo de fotodiodos (PAD) e por espectrometria de massas em tandem acoplado a um orbitrap com interface de ionização por electrospray, usando um sistema LC para a separação cromatográfica dos metabólitos (HPLC-ESI-HRMS). Esta estratégia permitiu explorar e diferenciar os metabólitos secundários presentes, sendo identificados 31 compostos incluindo 12 flav...
... quantitative mass spectrometry based assay, gold standard in protein quantification due to its precision and sensitivity, for the VAPA, VAPB and VAPC proteins, seeking the analysis of VAPB as a potential biomarker in ALS and of its isoform's potential roles as modifiers in the disease. The genomic analyses revealed that out of 67 patients, 31 presented the ALS8 mutation in VAPB, 4 patients (6%) presented a mutation in SOD1, with ...
...de investigar possíveis papéis destes genes na doença; e por fim, (3) o desenvolvimento de um ensaio quantitativo para as proteínas VAPA, VAPB e VAPC baseado em cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas em tandem (LC-MS/MS), para a posterior avaliação de VAPB como possível biomarcador em ELA, e de suas isoformas VAPA e VAPC como modificadores da doença. Para a análise genômica, foram avaliados 67 pacientes, sendo que 31 (ou 46%) apresentaram a mutação c. C1,6T em VAPB; 4 pacientes (6%) em SOD1, send...
...it is detected at very low concentrations in the metabolism, we first developed an adapted method to quantify ABA and other five metabolites from its metabolic pathway, using liquid chromatography-electrospray ionization-tandem mass spectrometry (LC-ESI-MS/MS). Styrax species (S. ferrugineus, a savana species occurring in the Cerrado sensu stricto, and S. pohlii, a forest species from the riparian forest) had leaf co...
...o baixa, primeiramente foi desenvolvido um método para quantificação foliar de ABA e outros cinco compostos de sua rota metabólica por cromatografia líquida em ionização ‘electrospray’ com espectrometria de massas em tandem (LC-ESI-MS/MS). Espécies de Styrax (S. Ferrugineus, uma espécie de Cerrado sensu stricto e S. pohlii, uma espécie de mata ripária) foram analisadas quanto ao teor de ABA e seus metabólitos na estação seca e na estação chuvosa. Além disso, também medimos, na estação seca, ...
...tography electrospray ionization tandem mass spectrometry (LC-ESI-MS/MS Q-Tof) for the determination of multi residues of quinolones (enrofloxacin, ciprofloxacin, danofloxacin, sarafloxacin, oxolinic acid and flumequine) in fish; (ii) the development and validation of analytical methods for the determination of oxytetracycline (OTC) in fish feed and tilapia fish fillets using HPLC-DAD and HPLC-FL, respectively, and (iii) the study...
...xacina, ácido oxolínico e flumequina) em carne de peixe, usando a cromatografia líquida de alta eficiência associada a detecção por fluorescência (HPLC-FL) e cromatografia líquida associada a espectrometria de massas em tandem por interface de ionização por electrospray e (LC-ESI-MS/MS Q-ToF); (ii) desenvolver e validar métodos analíticos para a determinação de oxitetraciclina (OTC) em ração e carne de tilápias por HPLC-DAD e HPLC-FL, respectivamente e (iii) realizar um ensaio com tilápias (Oreochromis niloticu...
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