The resulting solution was passed through a reversed phase column (trade name: Sep-Pak (registered trademark) Light C18 Cartridges manufactured by Waters: the packed amount of the packing agent: 1,0 mg) so that the column adsorbs and collects 2-[4'-(3"-fluoropropoxy)phenyl]-6-[1,5I] iodoimidazo [1, 2-a] pyridine .
A solução resultante foi passada por uma coluna de fase reversa (nome comercial: Sep-Pak (marca registrada) Light C18 Cartridges fabricada pela Waters: quantidade empacotada do agente de empacotamento: 1,0 mg) de modo que a coluna adsorva e colete 2-[4’-(3”-fluoropropoxi)fenil]-6-[1,5I]iodoimidazo[1,2-a]piridina.
The resulting solution was passed through a reversed phase column (trade name: Sep-Pak (registered trademark) Light C18 Cartridges manufactured by Waters: the packed amount of the packing agent: 1,0 mg) so that the column adsorbs and collects 2-[4'-(3"-fluoropropoxy)phenyl]-6-[1,3I] iodoimidazo [ 1, 2 - a] pyridine .
A solução resultante foi passada por uma coluna de fase reversa (nome comercial: Sep-Pak (marca registrada) Light C18 Cartridges fabricada pela Waters: quantidade empacotada do agente de empacotamento: 1,0 mg) de modo que a coluna adsorva e colete 2-[4’-(3”-fluoropropoxi)fenil]-6-[1,3I]iodoimidazo[1,2-a]piridina.
The samples of orange soft drinks were centrifuged at 10,000 g for 15 min before analysis using a reversed phase C18 SpherisorbTM ODS-2 column, and a mobile phase of 0,0125 mol L-1 KH2PO4 buffer (pH=3,50): acetonitrile (95,5, v/v).
A separação foi realizada em coluna de fase reversa C18 SpherisorbTM ODS-2 e fase móvel composta por KH2PO4,0,01,5 mol L-1 (pH 3,50): acetonitrila (95,5, v/v).
For this, the peptides were synthesized using the solid-phase peptide synthesis technique (SPPS), purified by high performance liquid chromatography on a reverse phase column (HPLC-RF) and identified by mass spectrometry (MS).
Para isso, os peptídeos foram sintetizados por meio da técnica de síntese em fase sólida (SPFS), purificados por cromatografia líquida de alta eficiência em coluna de fase reversa (CLAE-FR) e identificados por espectrometria de massas (SM).
The acetaldehyde was derivatized with 2,4-dinitrophenylhydrazine (DNPHi) and the product 2,4-dinitrophenylhydrazone (AcH-DNPHo) was eluted and separated by reversed-phase column C18 in isocratic conditions with mobile phase containing binary mixture of methanol-chloride littium aqueous solution with concentration 1,0 ´ 10,3 M (80,20% v/v) and flow rate of 1,0 mL min-1.
O acetaldeído foi derivado com 2,4-dinitrofenilhidrazina (DNPHi) e o produto, a 2,4-dinitrofenilhidrazona do acetaldeído (AcH-DNPHo) foi eluida e separada por coluna de fase reversa C18 em condições isocráticas com fase móvel contendo uma mistura binária de metanol-solução aquosa de cloreto de lítio (LiCl) com concentração de 1,0 ´ 10,3 M (80,20% v/v) e vazão de 1,0 mL min-1.
The resulting solution was passed through a reverse phase column (trade name: Sep-Pak (registered trademark) Light C18 Cartridges manufactured by Waters; the packed amount of the packing agent: 1,0 mg), so that the column adsorbs and collects the -IMPY.
A solução resultante foi passada por uma coluna de fase reversa (nome comercial: Sep-Pak (marca registrada) Light C18 Cartridges fabricada pela Waters: quantidade empacotada do agente de empacotamento: 1,0 mg) de modo que a coluna adsorva e colete o -IMPY.
The resulting solution was passed through a reversed phase column (trade name: Sep-Pak (registered trademark) Light C18 Cartridges manufactured by Waters: the packed amount of the packing agent: 1,0 mg) so that the column adsorbs and collects 2- (4' -hydroxyphenyl) - 6- [1,5I] iodoimidazo [1,2-a] pyridine .
A solução resultante foi passada por uma coluna de fase reversa (nome comercial: Sep-Pak (marca registrada) Light C18 Cartridges fabricada pela Waters: quantidade empacotada do agente de empacotamento: 1,0 mg) de modo que a coluna adsorva e colete 2-(4’-hidroxifenil)-6-[1,5I]iodoimidazo[1,2-a]piridina.
The aqueous fraction obtained by partition of the ethanolic extract from leaves of Machaerium acutifolium (Fabaceae- Papilionoideae) was analyzed by high performance liquid chromatography with diode array detector (HPLC-DAD), MeOH/H2O-AcOH (0,2%) and reverse phase C18 column, and by mass spectrometry coupled to electrospray ionization source (ESI-MS), in the negative mode.
A fração aquosa proveniente da partição do extrato etanólico das folhas de Machaerium acutifolium (Fabaceae- Papilionoideae) foi analisada por cromatografia líquida de alta eficiência, com detector de arranjo de diodo (CLAE-DAD), fase móvel MeOH/H2OAcOH (0,2%) e coluna de fase reversa C18, e por espectrometria de massas acoplado a fonte de ionização por electrospray (ESI-MS), no modo negativo.
The resulting solution was passed through a reverse phase column (trade name: Sep-Pak (registered trademark) Light C18 Cartridges manufactured by Waters; the packed amount of the packing agent:.1,0 mg), so that the column adsorbs and collects the [12SI]-IMPY.
A solução resultante foi passada por uma coluna de fase reversa (nome comercial: Sep-Pak (marca registrada) Light C18 Cartridges fabricada pela Waters: quantidade empacotada do agente de empacotamento: 0,130 mg) de modo que a coluna adsorva e colete o -IMPY.
In addition, six other polymethoxylated flavones were determined in tenns of their relative amounts.
As FPM foram extraídas com tolueno e analisadas utilizando CLAE com coluna de fase reversa e detecção a 3,0 nrn.
...sure efficiency liquid chromatography (HPLC) and spectrophotometry. The system through HPLC was carried out in room temperature and in an isocratic way with Phenomenex C 18 (15 cm x 4,6mm) reverse phase column and the mobile phase composed by 0,025M pH 6,8 phosphate buffer: acetronytril (60,40, v/v) with 0,8 mL /min. flow. The detection was accomplished in PDA in 2,7nm. With the spectrophotometric method the solvent us...
...a a quantificação do fármaco foram à cromatografia liquida de alta eficiência (CLAE) e a espectrofotometria. O sistema por CLAE foi realizado em temperatura ambiente e de maneira isocrática com coluna de fase reversa Phenomenex C18 (15cm x 4,6mm) e fase móvel composta por tampão fosfato 0,025M pH 6,8 : acetonitrila (60,40, v/v) com vazão de 0,8mL/min. A detecção foi realizada no PDA em 2,7nm. No método espectrofotométrico o solvente utilizado foi o HCl 0,01N e sua detecção foi realizada no comprimento ...
...aration. The analysis method was high pressure liquid chromatography. Chromatographic conditions were based on isocratic elution, reversed fase columm separation and UV-visible detection. For vitamin C analysis, different extration solutions and chromatographic conditions were tested. Studies carried out until this moment did not consider dehydroascorbic acid (DHA), although it also present vitamin C activity. DHA quan...
.... A cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) foi o método de análise usado para os compostos, sendo que as condições cromatográficas basearam-se em eluição isocrática, separação em coluna de fase reversa e detecção na faixa UV-visível. Para análise da vitamina C, diferentes soluções extratoras e condições cromatográficas foram avaliadas. Muitos dos estudos realizados até o momento não consideraram o ácido desidroascórbico (DHA), embora esse também apresente atividade vitamínica. A qu...
... so that they could be properly used as standards. The cinchonains purification was performed in HPLC using preparative C-18 reverse phase column and H2O/MeOH as solvent, by running a linear gradient. The identification was obtained through high resolution mass spectrum and 1H e 13C NMR (Nuclear Magnetic Resonance). Stability studies were executed in solution of cinchonain A, B and hydroalcoholic extract from bark of c...
... absoluta e estudo de estabilidade destes compostos para que possam ser utilizados adequadamente como padrões de trabalho. A purificação das cinchonaínas foi feita em CLAE preparativo, utilizando coluna de fase reversa C18 e gradiente linear de CH3COOH (0,1%) em H2O/MeOH e a identificação foi realizada através da análise dos espectros de massas de alta resolução e RMN de 1H e 13C. Foram realizados também estudos de estabilidade em solução para cinchonaína A, B e extrato hidroalcóolico da casca d...
...sing chromatography techniques by bioguided fractionation such as solid phase chromatography by molecular exclusion, normal phase column chromatography, reverse phase column chromatography, and high performance liquid chromatography by hydrophilic interaction . The fractions obtained by cromatography were tested for antibacterial activity in Xanthomonas citri subsp. citri. Two fractions, obtained by high performance li...
...tivos foram purificados utilizando diversas técnicas cromatográficas por fracionamento bioguiado como cromatografia por exclusão molecular, cromatografia em coluna em fase normal, cromatografia em coluna de fase reversa e cromatografia líquida de alta eficiência por interação hidrofílica. As frações obtidas foram testadas frente à Xanthomonas citri subsp. citri. Duas frações, obtidas por cromatografia líquida de alta eficiência, C2,2 e C2,5 apresentaram atividade inibitória contra o fitopatógeno....
...poration of the extract to dryness in a rotary evaporator at 40°C. The residue was suspended with acetone, dried and dissolved in water. The HPLC quantitation step employed a column C18 as the stationary phase and water + citrimide (0,035 %) + zinc sulfate (0,05 %) I sodium acetate buffer (pH= 3,5) I metanol, (42,10+48) as the mobile phase. Detection was conducted by measuring of absorbance of the compound at 2...
...guidas de secagem do extrato em evaporador rotatório a 40 °C, lavagem com acetona e re-suspensão do resíduo em água. Na etapa de cromatografia líquida foi utilizada como fase estacionária, uma coluna de fase reversa C18 e como fase móvel água + citrimida (0,035%) + sulfato de zinco (0,05%) / tampão acetato de sódio (pH=3,5) / metanol, 42,10-48 . A detecção teve como base a absorbância do composto a 2,3 nm. O limite de detecção do método foi de 0,33 119,9 e sua recuperação média de 83,9 %. Testes d...
... that these steps were carried out within the optimum range for all the parameters established. In the chromatographic step, a CI8 reverse phase column was used, and gradient elution allowed for a quick run of only 9 minutes, requiring a further 5 minutes to re-equilibrate the column before injecting another sample. Detection was at 2,0nm and quantification by means of an external standard curve. For the determination ...
...s obtidos pelo método de superficie de resposta, constatou-se que essas etapas foram realizadas dentro da faixa ótima para todos os parâmetros estabelecidos. No sistema cromatográfico utilizou-se coluna de fase reversa CI8, e a eluição por gradiente permitiu uma corrida rápida de apenas 9 minutos, necessitando de mais 5 minutos para o re-equilibrio da coluna, antes de uma nova injeção. A detecção foi feita a 29Onme a quantificação por curva de padronização externa. Os limites de detecção e quantifica...
...igh cost of HPLC, the use of preparative C-18 packing material as stationary phase in classical open columns has been proposed as an alternative for the third world. In the present study, three methods were compared, two utilizing C-18 reverse phase columns developed with CH3CN: MeOH: CHC13 (Simpson et al., 19,7) or with decreasing concentrations of water in acetone (modified reverse phase method) and one utilizing the...
... líquida de alta eficiência, propõe-se o uso de fase reversa C-18, como adsorvente, em coluna aberta, como alternativa para países do terceiro mundo. Foram comparados, então, métodos utilizando coluna de fase reversa desenvolvida com acetonitrila: metanol: clorofórmio (Simpson et al., 19,7) e também por acetona: água (fase reversa modificado), e coluna de MgO: hiflosupercel (fase normal) desenvolvida por concentrações crescentes de acetona em éter de petróleo (Rodriguez et al., 19,6). As porcentagens de ...
...dated, using High Performance Liquid Chromatography (HPLC) with detection in the ultraviolet region, and a microbiological assay by agar diffusion. In the determination by HPLC-UV, the analyses were conducted in a reverse phase column C18, at a temperature of 30º. In the microbiological assay by agar diffusion, 3,3 planning was used, employing Candida albicans ATCC 102,1 as a microorganism test. Both methods presented...
... Eficiência (CLAE) com detecção espectrofotométrica na região do ultravioleta (UV) e Ensaio Microbiológico por difusão em ágar. Na determinação por CLAE-UV, as análises foram conduzidas em coluna de fase reversa C18, na temperatura de 30 °C. No Ensaio microbiológico por difusão em ágar utilizou-se planejamento 3,3, empregando Candida albicans ATCC 102,1 como microrganismo teste. Ambos os métodos apresentaram linearidade, precisão e exatidão adequados....
...imultaneously and therefore it was developed a chromatographic method with electrochemical detection for separation and detection of these compounds. The glycerides were separated on a reversed phase column (C-18) operating in isocratic mode with mobile phase pH 3,0 phosphate buffer / MeOH 60,40 (v/v) with addition of ascorbic acid...
...ados simultaneamente e, por isso, utilizou-se um método cromatográfico com detecção eletroquímica para a separação e posterior detecção destes compostos. Os acilgliceróis foram separados em coluna de fase reversa (C-18) operando em modo isocrático com fase móvel tampão fosfato pH 3,0/MeOH 60,40 (v/v) com adição de ácido ascórbico...
... methods used for drug determination were: liquid chromatography (LC) and ultraviolet spectrophotometry. The LC system was operated isocratically at controlled-ambient temperature with reverse phase C18 (2,0 mm x 4,6 mm), using a mobile phase composed of ortho-phosphoric acid 0,1% (v/v) pH 3,0 : acetonitrile (60,40, v/v) at a flow rate of 1,0 mL min-1. The detection was achieved with an ultraviolet detector at 2,8 nm. ...
...a quantificação do fármaco foram: cromatografia líquida (CL) e espectrofotometria na região do ultravioleta. O sistema por CL foi conduzido isocraticamente em temperatura ambiente controlada com coluna de fase reversa C18 (25 cm x 4,6 mm), usando fase móvel composta de ácido fosfórico 0,1% (v/v) pH 3,0 : acetonitrila (60,40, v/v) com vazão de 1,0 mL/min. A detecção foi realizada no ultravioleta a 2,8 nm. No método espectrofotométrico o fármaco foi extraído em 1% de ácido clorídrico 0,1N em metanol (v...
...TC from the fish matrix was conducted by solid-liquid extraction followed by clean-up on solid phase extraction cartridges. The antimicrobials chromatographic separation was performed on a reverse phase octadecyl hybrid column. The methods were validated through the following parameters: linear range, linearity, sensitivity, selectivity, detection limit, quantitation limit, intra- and inter-assay precision and accuracy...
...ne de peixes foi conduzida por extração sólido líquido seguida da limpeza do extrato em cartuchos de extração em fase sólida. A separação cromatográfica dos antimicrobianos foi realizada em coluna de fase reversa octadecil híbrida. Os métodos foram validados mediante avaliação dos seguintes parâmetros: faixa linear, linearidade, sensibilidade, seletividade, limites de detecção e quantificação, precisão intra e inter-ensaios e exatidão. Para o método LC-MS/MS foi também avaliado o efeito matriz....
...shed at United States Pharmacopoeia . The vitamin A extraction from concentrates was done using hexane as extraction solvent after hydrolysis and saponification. The recovery found for this method was 85,98% with a mean of relative standard deviation (RSD) of 1,52% at the repetition test using premix samples. All analyses were performed using a HPLC system with UV detection at 3,5 nm, a reversed phase column at 1 mL/mi...
...vel utilizada para a determinação da vitamina (All-trans-retinol) foi composta de metanol: água (98,2 v/v). O comprimento de onda ideal para a vitamina A no detector UV, foi de 3,5 nm. Utilizou-se coluna de fase reversa C18, vazão de 1 mL/min e temperatura da coluna de 40º C. O tempo de análise cromatográfica ocorreu em 8 minutos, sendo que a vitamina A eluiu em 4,2 minutos. O método mostrou-se linear, apresentando um coeficiente de correlação igual a r = 0,9995, nas concentrações de 0,475 9,50 μ...
...ied both for the raw materials as the finished product containing itraconazole capsules through a high performance liquid chromatography (HPLC) with detection in the ultraviolet (2,4 nm, C8 reversed-phase column, mobile phase acetonitrile : water (65,35), the temperature of 25 °C) and microbiological assay by agar diffusion, with planning 3,3, employing Candida Albicans ATCC 102,1 as microorganism testing in the cultu...
...ara forma farmacêutica de cápsulas contendo itraconazol. Utilizaram-se as metodologias: cromatografia a líquido de alta eficiência (CLAE) com detecção na região do ultravioleta (UV) em 2,4 nm, coluna de fase reversa C8, fase móvel acetonitrila : água (65,35), na temperatura de 25 °C; Ensaio microbiológico por difusão em ágar com planejamento 3,3, empregando Cândida Albicans ATCC 102,1 como microrganismo teste em meio de cultura antibiótico n°19 e Espectrofotometria na região do ultravioleta, no compr...
... delazacort were: liquid chromatography (LC), ultraviolet spectrophotometry (UV) and visible spectrophotometry. The CLAE was operated at controlled-ambient temperature with reverse fase C18 , using a mobile phase composed of acetonitrile and wather (80,20 V/V), detector at 2,0 nm. In the UV spectrophotometry method applied as solvent ethanol and detection at 2,4 nm. Another used method was visible spectrophotometry app...
...matografia líquida de alta eficiência (CLAE), espectrofotometria na região do ultravioleta (UV) e espectrofotometria na região do visível. A CLAE foi conduzida em temperatura ambiente utilizando coluna de fase reversa C18 , usando fase móvel composta de acetonitrila e água (80,20, V/V) e detecção em 2,0nm. Para o método espectrofotométrico UV utilizou-se etanol como solvente e detecção em 2,4 nm. Outro método validado foi espectrofotometria no visível que empregou como reagentes azul de tetrazólio 0,5...
...etrophoresis (CE). The methods had been developed for the simultaneous separation of the eleven synthetic dyes allowed for use in foods in Brazil. In the method for HPLC, for the separation of the synthetic dyes, a reverse phase column was used with gradient elution system composed by water/methanol. In the EC method the separation occurred using a silica capillary with 73 cm of effective length, filled with buffer pho...
...métodos foram desenvolvidos para a separação simultânea dos onze corantes artificiais permitidos para uso em alimentos no Brasil. No método por CLAE, para a separação dos corantes, utilizou-se coluna de fase reversa e eluição por gradiente, com fase móvel composta por água/metanol. Na EC a separação ocorreu utilizando um capilar de sílica, com 73 cm de comprimento efetivo, preenchido com uma solução tampão composta por fosfato (10mmol/L) e dodecil sulfato de sódio (l0mmol/L), a pH 11, com aplicaçã...
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