...in this module a procedure for boron determination in samples of silicon carbide by pyrohydrolysis and detection by inductively coupled plasma optical emission spectrometry was developed. The silicon carbide samples were also decomposed by microwave assisted wet digestion in closed vessels and alkaline fusion. However, complete digestion was not observed under the conditions used for wet digestion and for fusio...
...neste módulo é proposto um procedimento para determinação de boro em amostras de carbeto de silício por piroidrólise e detecção por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado. As amostras de carbeto de silício também foram decompostas utilizando decomposição por via úmida em sistema fechado com radiação micro-ondas e por fusão alcalina. Contudo, nas condições utilizadas não foi possível a completa solubilização das amostras quando tais métodos de preparo de amo...
...in this module, a method for chlorine determination in petroleum coke, vacuum and atmospheric residues and heavy petroleum was developed. The pyrohydrolysis sample decomposition method was used, which consists of sample pyrolysis at about 10,0 oC in presence of water vapor. The influence of the main parameters on the pyrohydrolysis reaction, such as temperature, time of pyrohydrolysis. sample mass, presence of ...
...neste módulo foi desenvolvido um método para a determinação de cloro em coque de petróleo, resíduo de vácuo, resíduo atmosférico e petróleo extrapesado. Para tal, foi utilizada a técnica de piroidrólise, que consiste da pirólise da amostra em temperaturas de cerca de 10,0 °C na presença de vapor d água. A influência dos principais parâmetros envolvidos na reação de piroidrólise, como temperatura, tempo de reação, massa de amostra, necessidade do uso de acelerador e solução absorvedora...
...s. in this module, different sample preparation methods based on alkaline fusion, halogen extraction in water with and without microwave heating, alkaline extraction, microwave-induced combustion and pyrohydrolysis for further halogens determination were evaluated. Bromine and iodine were determined by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). Chlorine was determined by inductively coupled plasma o...
...quisas mostram que os halogênios também podem alterar as características da alumina. Para tanto, necessita-se de métodos de preparo de amostra e técnicas analíticas adequadas para a determinação de halogênios em alumina. Desse modo, neste módulo, foram avaliados diferentes métodos de preparo de amostra como a fusão alcalina, a extração dos halogênios em água com e sem aquecimento por micro-ondas, extração alcalina, combustão iniciada por micro-ondas e piroidrólise para a posterior determin...
...in this module it is proposed a method for fluorine (F), bromine (Br) and iodine (I) determination in mineral-feedingstuff after sample decomposition by pyrohydrolysis. Fluoride is determined potentiometrically by means of ion selective electrode (ISE) while Br and I are determined by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). The sample decomposition is based on heating the sample at ca. of 1100,0C...
...neste módulo foi proposto o desenvolvimento de metodologia analítica para a decomposição de suplemento mineral para a determinação de flúor (F) por potenciometria com eletrodo íon seletivo (ISE) e de bromo (Br) e iodo (I) por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). O método consiste na decomposição da amostra por piroidrólise, cujo princípio está baseado no aquecimento da amostra em um reator de quartzo a aproximadamente 11,0 ºC, na presença de vapor d água e de um...
...in this module pyrohydrolysis is proposed as pretreatment of barium sulfate and subsequent determination of F, Cl, Br and I by ion chromatography (IC) and inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). After the evaluation of experimental parameters the following conditions were used: 3,0 mg of barium sulfate, temperature of 10,0 ° C, time of 20 minutes, 2,0 ml min-1 of air, 1,0 ml min-1 of water and 1...
...No presente trabalho é proposto o uso da piroidrólise para o pré-tratamento de sulfato de bário e posterior determinação de F, Cl, Br e I por cromatografia de íons (IC) e espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). Após a avaliação dos parâmetros experimentais, as seguintes condições foram empregadas: 3,0 mg de sulfato de bário, temperatura de 10,0 ºC, tempo de 20 minutos, 2,0 ml min-1 de ar comprimido, 1,0 ml min-1 de água e 10 ml de NH4OH 1,0 mmol l-1 como solução a...
...exible graphite does not allow it to be easily decomposed using conventional methods of sample preparation using wet digestion in a closed system. In this sense, this work proposed a method employing pyrohydrolysis for sample preparation of flexible graphite and subsequent sulfur determination by optical emission spectrometry with inductively coupled plasma ( ICP OES ). Initially, several parameters which influ...
...flexível faz com que este material não seja facilmente decomposto utilizando os métodos convencionais de preparo de amostras por digestão via úmida em sistema fechado. Desta forma, neste módulo é proposto um método empregando a piroidrólise para preparo de amostra de grafite flexível e posterior determinação de enxofre por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). Inicialmente foram investigados alguns parâmetros que influenciam a volatilização do S da matr...
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