Em uma concretização preferida da invenção, a síntese de 4-amino-N-hidroxibenzenosulfonamida realiza-se através da adição, em um balão de 10 ml, de 21,6 mg de cloridrato de hidroxilamina (0,31 mmol), 26,1 mg de bicarbonato de sódio (0,31 mmol) e 0,1 mL de água destilada.
In a preferred embodiment of the invention, the synthesis of 4-amino-N-hydroxybenzenesulphonamide is carried out by adding, into a 10 mL round-bottom flask, 21,6 mg of hydroxylamine hydrochloride (0,31 mmol), 26,1 mg of sodium bicarbonate (0,31 mmol), and 0,1 ml of distilled water.
The method bases on the reaction of sodium nitroprusside (NP), hydroxylamine hydrochloride (HH) and phenol in alkaline medium resulting in the blue-greenish compound decacianodyferrate ([Fe2(CN)10,10 -).
O método baseia-se na reação do nitroprussiato de sódio (NP), hidrocloreto de hidroxilamina (HH) e fenol em meio básico resultando em um composto de coloração azul-esverdeado decacianodiferrato ([Fe2(CN)10,10-).
Subsequently, methodologies were provided for the synthesis of novel isoxazoles (12 examples), 1H-pyrazoles (12 examples) and 1-aryl-1H-pyrazoles (14 examples) by hydroamination reaction between the previously synthesized 1,3-diynes and hydroxylamine. hydrazine and aryl hydrazines, respectively.
Posteriormente, foram apresentadas metodologias para a síntese de novos isoxazóis (12 exemplos) e pirazóis 1H- (12 exemplos) e 1-aril-1H- (14 exemplos) através da reação de hidroaminação entre os diínos previamente sintetizados e hidroxilamina, hidrazina e aril hidrazinas, respectivamente.
A formação de HbNO envolve uma série de reações da subunidade hidroxilamínica, para formação de NO (COKIC, V. P. e col.
The formation of HbNO involves a number of reactions of the hydroxylamine moiety in order to form NO (COKIC, V. P. et al.
É relatado na literatura que derivados hidroxilamínicos, ou derivados do ácido hidroxâmico, apresentam mutagenicidade devido principalmente à grande contribuição toxicofórica dessa subunidade (ZHU, X. e col.
The literature reports that hydroxylamine derivatives, or hydroxamic acid derivatives, show mutagenicity largely due to the major toxicophoric contribution from this moiety (ZHU, X. et al.
The potential for remobilization of La contained in the solid phase was evaluated by sequential extractions with water and reducible phase extraction by hydroxylamine 0,5 mol L-1.
O potencial de remobilização do lantânio contido na fase sólida foi avaliado por extrações sequenciais em água e por extração das fases redutíveis por hidroxilamina 0,5 mol L-1.
Are presented efficient and regioespecific synthetic routes from reactions of cyclocondensation [3,2] among 1,3-dieletrofilic precursors with hydroxylamine and different hydrazines, until training isoxazoles and pyrazoles, functionalized with the side chain alkyl propanoate or propanoic acid.
São apresentadas rotas sintéticas eficientes e regioespecíficas a partir de reações de ciclocondensação [3,2] entre os precursores 1,3-dieletrofílicos, com hidroxilamina e hidrazinas diferentes, até a formação de isoxazóis e pirazóis, funcionalizados com a cadeia lateral propanoato de alquila ou ácido propanóico.
mistura, em recipiente apropriado, de cloridrato de hidroxilamina, bicarbonato de sódio e água
mixing, in a suitable container, hydroxylamine hydrochloride, sodium bicarbonate and water
in this module it was also studied the condensation reaction of (3,5-dimethyl-1H-1- pyrazolyl)alkylketones with N,N-dimethylformamide dimethylacetal, with the aim to obtain b-dimethylaminoenones [PhC(=O)C(=CNMe2)(3,5-dimethyl-1H-1-pyrazolyl), PhC(=O)C(=CNMe2)(3,5-dimethyl-1H-1-pyrazolylmethyl) and MeC(=O)C(=CNMe2)(3,5-dimethyl-1H-1-pyrazolyl)] (92,98%); and synthesis of 1,4 -biazoles via cyclocondensation reaction of b-dimethylaminoenones with different 1,2-dinucleophiles such as hydrazine monohydrate, terc-butylhydrazine hydrochloride,phenylhydrazine hydrochloride, carboxymethylhydrazine or hydroxylamine hydrochloride (50,80%).
neste módulo, também foi estudada a reação de condensação de (3,5-dimetil-1H-1-pirazolil)alquilcetonas com N,N-dimetilformamida dimetilacetal, visando a obtenção de b-dimetilaminoenonas [PhC(=O)C(=CNMe2)(3,5-dimetil-1H-1-pirazolil), PhC(=O)C(=CNMe2)(3,5-dimetil-1H-1-pirazolilmetil) e MeC(=O)C(=CNMe2)(3,5-dimetil-1H-1-pirazolil)] (92,98%); e síntese de 1,4 -biazóis via reação de ciclocondensação de b-dimetilaminoenonas com diferentes 1,2-dinucleófilos, tais como monoidrato de hidrazina, cloridrato de terc-butilidrazina, cloridrato de fenilidrazina, carboximetilidrazina ou cloridrato de hidroxilamina (50- 80%).
Subsequently, two examples of new 3-hydroxy-3-(trifluoromethyl)-3,3a-dihydro-4H-spiro(chromen[4,3-c]isoxazole-4,1 -cycloalkanes), derivated from cyclopentanone and cyclopentanone, were obtained from the reaction of 2,2,2-trifluoro-1-[4-methoxy-spiro(2H-chromen-2,1 -cycloalkan)-3-yl]ethanones with hydroxylamine hydrochloride in yields of 42% and 58%, respectively.
Em sequência, dois exemplares de novas 3-hidróxi-3-(trifluormetil)-3,3a-diidro-4H-espiro(cromen[4,3-c]isoxazol-4,1 -cicloalcanos), derivados da ciclopentanona e ciclohexanona, foram obtidos a partir da reação de 2,2,2-triflúor-1-[4-metóxi-espiro(2H-cromen-2,1 -cicloalcan)-3-il]etanonas com cloridrato de hidroxilamina em rendimentos de 42% e 58%, respectivamente.
The regiochemistry study of the formation of a series of aryl-, heteraryl- and haloalkyl-substituted isoxazoles from the reaction of β-dimethylaminovinyl ketones and hydroxylamine is reported.
Este trabalho descreve o estudo da regioquímica de formação de uma série de isoxazóis aril-, heteroaril- e haloalquil substituídos, a partir da reação de β- dimetilaminovinil cetonas e hidroxilamina.
Already in chemical studies we used hydroxylamine. a nucleophile alpha like through degradation.
Já nos estudos químicos utilizou-se a hidroxilamina, um nucleófilo alfa, como meio de degradação.
The acylated dielectrophilic precursors were cyclized with dinucleophiles hydroxylamine. hydrazine, semicarbazide and thiosemicarbazide to form the corresponding 5-trifluoromethyl-4,5-dihydroisoxazoles, 5-trifluoromethyl-4,5-dihydro-1H-pyrazoles and trifluoromethyl-1H-pyrazole in good yields (>80%).
Os precursores acilados dieletrofílicos foram ciclizados com dinucleofilos hidroxilamina, hidrazina, semicarbazida e tiosemicarbazida formando os respectivos 5-trifluorometil-4,5-diidroisoxazóis, 5- trifluorometil-4,5-diidro-1H-pirazóis e trifluorometil-1H-pirazóis em bons rendimentos (>80%).
The isoxazolines 7 where synthesized through cyclocondensation [3,2] employing 2,2,2-trifluoro-1-(4-methoxyspiro[chromene-2,1'-cyclopentan]-3-yl)ethan-1-one (6) as the 1,3dieletrophile [CCC], and hydroxylamine chloridrate as the 1,2-dinucleophile [NO] in the presence of NaHCO3 in 65 – 84 % yields.
As isoxazolinas 7 foram sintetizadas a partir de reações de ciclocondensação do tipo [3,2], empregando 2,2,2-triflúor-1-(4-metóxi-espiro[cromeno-2,1'-cicloalcan]-3-il)etan-1-onas (6) como 1,3-dieletrófilos [CCC], e cloridrato de hidroxilamina como 1,2-dinucleófilo [NO] na presença de NaHCO3,65 – 84 %.
Trifluoromethylated heterocycle precursors such as 1H-pyrazoles (2), 2-pyrazolines (6, 8), 2H-cromenones (10,14), isoxazolines (20) were obtained from cyclic and acyclic trifluoroacetylated vinyl ethers (1) and hydrazines, hydrazides, diketones, aldehydes and hydroxylamine employing conventional or multi-component cyclocondensation reaction procedures.
Os heterociclos trifluormetil substituídos precursores 1H-pirazóis (2), 2-pirazolinas (6, 8), 2H-cromenonas (10,14), isoxazolinas (20) foram obtidos empregando vinil cetonas acíclicas e cíclicas (1) e hidrazinas, hidrazidas, dicetonas, aldeídos ou hidroxilamina via reações de ciclocondensação convencionais ou reações multi-componentes.
...n microscopy (SEM/ SDE) analysis. Remobilization potential of Ce contained in the solid phase was evaluated by successive extractions with deionized water and reducible phase extraction by 0,5mol L-1 hydroxylamine hydrochloride. All treatments showed high Ce removal efficiency from the aqueous solution. Nevertheless, Al trended to decrease the efficiency. The solid phases were mainly magnetite, in absence of A...
...rgia dispersiva (MEV/EDS). O potencial de remobilização do Ce presente na fase sólida foi avaliado por meio da quantificação dos teores extraíveis por água deionizada e por cloridrato de hidroxilamina 0,5 mol. L-1. Todos os tratamentos foram eficientes para remover o cério da solução aquosa (> 99 %). No entanto, o Al diminuiu a eficiência do processo. As fases formadas foram principalmente a magnetita, em ausência de Al e baixas concentrações de Ce, e a goethita na presença de Al e altas conce...
... of β-dimethylaminovinylketones where R1 = Me, C6,5, 3-MeO-C6,4, 4-Me-C6,4, 4-MeO-C6,4, 4-F-C6,4, 4-Cl-C6,4, 4-Br-C6,4, 4-biphenyl, naphthalen-2-yl, 4-O2N-C6,4, thien-2-yl and R2 = H, 2-MeOC6,4 with hydroxylamine hydrochloride. The reactions were performed in the presence of p-toluene sulfonic acid as the catalyst through two methodologies: (i) by the solvent-free grinding method, and (ii) using the conventio...
...β-enamino cetonas, onde R1 = Me, C6,5, 3-MeO-C6,4, 4-Me-C6,4, 4-MeO-C6,4, 4- F-C6,4, 4-Cl-C6,4, 4-Br-C6,4, 4-bifenil, naft-2-il, 4-O2N-C6,4, tien-2-il e R2 = H, 2-MeO-C6,4 com cloridrato de hidroxilamina. As reações para obtenção dos compostos heterocíclicos foram realizadas na presença de ácido p-tolueno sulfônico (ác. p-TsOH) como catalisador através de duas metodologias: (i) utilizando o método grinding na ausência de solvente, e (ii) utilizando metodologia convencional, refluxo em etanol. O ...
...e produced by the same method in an industrial scale, but in different years. Catalyst A had a catalytic activity of cinnamic acid hydrogenation 40% lower than catalyst B and nitrate hydrogenation to hydroxylamine formation, known as Hyam test, 31% lower. Additional tests for the characterization of the two catalysts were performed, such as metal content by ICP-OES, surface area and pore volume obtained from N...
...dos pelo mesmo método em escala industrial, porém em anos diferentes. O catalisador A apresentou uma atividade catalítica de hidrogenação do ácido cinâmico 40% inferior ao catalisador B e a hidrogenação de nitrato para formação de hidroxilamina, conhecido como teste Hyam, 31% inferior. Testes adicionais para caracterização dos dois catalisadores foram realizados, como determinação quantitativa do teor metálico via ICP-OES, área superficial e volume de poros calculados pelas técnicas propost...
...cyanate, that ́s why it is made necessary the presence of a reducing agent in the reaction, to reduce the molybdenum from VI to V. Among the reducing agents studied, ascorbic acid 1,0% (w/v), hydroxylamine chloride 1,0% (w/v) and zinc powder (0,10g), the hydroxylamine chloride and zinc powder were the ones that presented better results, but the hydroxylamine chloride 1,0% (w/v) solution showed some adv...
...aver a presença de um agente redutor, que possa fazer a redução do molibdênio de VI à V. Dentre os agentes redutores estudados ácido ascórbico 1,0% (m/v), cloridrato de hidroxilamina 1,0 % (m/v) e zinco em pó (0,10 g), o cloridrato de hidroxilamina e o zinco em pó foram os que apresentaram melhores resultados. A solução de cloridrato de hidroxilamina 1,0 % (m/v) apresentou algumas vantagens em relação ao zinco em pó. O zinco, além de reagir com o íon molibdato, reage também com o íon...
... determination carbonyl groups was made by the oximation and copper number (TAPPI T 4,0 om-94) methods. In the oximation method the conditions for pulp oximation reaction were optimized, incluing pH, hydroxylamine hydrochloride (NH2OH. HCl) concentration and reaction time. Pulp samples of kraft bleached industrial and oxidized with ozone (O3), sodium periodate (NaIO4) and NaIO4/sodium chlorite (NaClO2) ...
...-93) foi utilizado para validação do método desenvolvido. Já os grupos carbonílicos foram determinados pelos métodos de oximação e número de cobre (TAPPI T 4,0 om-94). No método de oximação foram otimizadas as condições de pH, concentração de cloridrato de hidroxilamina (NH2OH. HCl) e tempo de reação. Foram utilizadas amostras de polpa kraft branqueada industriais e polpas oxidadas com ozônio (O3), periodato de sódio (NaIO4) e NaIO4/clorito de sódio (NaClO2). A análise por espect...
...Durante muito tempo, a subunidade hidroxilamínica foi apontada como um dos principais metabólitos, gerados na redução do grupo nitro, responsáveis pela atividade mutagênica de nitrocompostos (ex. cloranfenicol, metronidazol e nitrofuranos)....
...For a long time, the hydroxylamine moiety has been pointed out as one of the main metabolites, generated in the reduction of the nitro group, responsible for the mutagenic activity of nitro compounds (e.g., chloramphenicol, metronidazole, and nitrofurans)....
...de, clorodiflúoracético anhydride, pentaflúorpropiônico anhydride in the absence of solvents. There were performed reactions of cyclocondensation between 1,1,1-trialo-4-alkoxy-3-alquen-2-ones and hydroxylamine hydrochloride, forming, in general, the 5-trialometil-5-hydroxy-4,5-diidroisoxazóis. To obtaining pyrazoline compounds, was proposed the cyclocondensation between the β-ketones alcoxivinil (ou é ...
...o clorodiflúoracético e anidrido pentaflúorpropiônico na ausência de solventes. Foram realizadas reações de ciclocondensação entre as 1,1,1-trialo-4-alcoxi-3-alquen-2-onas e cloridrato de hidroxilamina, formando, de maneira geral, os 5-trialometil-5-hidroxi-4,5-diidroisoxazóis. Para obtenção dos compostos pirazolínicos, foi proposta a ciclocondensação entre as β-alcoxivinil cetonas e quatro diferentes dinucleófilos: monohidrato de hidrazina, fenilhidrazina, tiosemicarbazida e carbonato de am...
...ater, formulations of
paracetamol and human urine. The procedure exploits an aqueous two phase system (ATPS) liquid liquid extraction technique and the reaction of PAP, sodium nitroprusside (NPS) and hydroxylamine hydrochloride (HL) in an alkaline medium (pH
12,0), producing the complex anion [Fe2(CN)10,10 that spontaneously concentrates in the top phase of the system ( 10W,2; [Fe2 (CN)10 ] K = 97,7). The A...
...AP em água, formulações de paracetamol e urina humana. Este procedimento explora um SAB como técnica de extração líquido-líquido e a reação de PAP, nitroprussiato de sódio (NPS) e hidrocloreto de hidroxilamina (HL) em meio alcalino (pH = 12), produzindo um ânion complexo [Fe2(CN)10,10 que
espontaneamente se transfere para a fase superior do sistema (10W,2;[Fe2 (CN)10 ] K = 97,7). O SAB é formado majoritariamente por água e não utiliza solvente orgânico. Os outros componentes do SAB são po...
... which was, obtained by the bicyclization reaction of 1,1,1-trifluoro-4-(4-tolyl)-4-methoxy-3-buten-2-one (1c) with 1,3-diaminoguanidine hydrochloride. So, the reaction of 8c with phenylhydrazine and hydroxylamine hydrochloride led to the synthesis of 3-(4-tolyl)-5-(trifluoromethyl)-1H-1-phenyl pyrazole and 5-hydroxy-3-(4-tolyl)-5-(trifluoromethyl)-4,5-dihydroisoxazole, respectively. In addition, the series of...
...dro-1H-pirazolil-1-carboidrazidas (2) e das novas semicarbazonas (3) foram avaliadas quanto à atividade antimicrobiana e o potencial antioxidante. Como resultado, somente as concentrações maiores ou iguais a 1,5 μg/mL inibiram o crescimento das bactérias e fungos testados e através do teste de atividade antioxidante, pelo método DPPH qualitativo e quantitativo, observou-se que todas as substâncias apresentaram atividade como trapeadores do radical livre estável DPPH. Os compostos foram caract...
...ruction of the sensor for L-cysteine detection, it was necessary the adsorption of gold nanoparticles to receive 5,5-dithio-2-nitrobenzoic acid as redox mediator. For the electrochemical studies, the hydroxylamine species were electrogenerated in situ from the nitro group present in both mediators. Nanostructured platforms were characterized by cyclic voltammetry, chronoamperometry, SEM and by rotating disk el...
...para o sensor destinado à detecção de L-cisteína, foi necessário a adsorção de nanopartículas de ouro para imobilizar o ácido 5,5'-ditiobis-2-nitrobenzoico (DTNB) como mediador redox. Para os estudos eletroquímicos, as espécies hidroxilamina foram eletrogeradas in situ a partir do grupo nitro presente em ambos os mediadores. As plataformas nanoestruturadas foram caracterizadas através de voltametria cíclica, cronoamperometria, MEV e eletrodo de disco rotatório. Os valores das constantes heterog...
...edure for the determination of phenol and o cresol in water samples, exploiting ATPS (PEG15,0 + salt + water) was developed. The method is based on the reaction among phenol, sodium nitroprusside and hydroxylamine hydrochloride in alkaline medium, producing the complex anion [Fe2(CN)10,10 which concentrates in the top phase of the system. The method shows the following analytical features: linear range of 1,00...
...ulo um procedimento sensível e ambientalmente seguro para determinação de fenol e ocresol em amostras de água, utilizando SAB (PEO15,0 + sal + água). O método é baseado na reação entre fenol, nitroprussiato de sódio (NPS) e hidrocloreto de hidroxilamina (HL) em meio alcalino, produzindo o ânion complexo [Fe2(CN)10,10 , que apresenta concentração preferencial na fase superior do sistema. O método apresentou os seguintes parâmetros analíticos: faixa linear de 1,00 a 5,0 ,6;g kg-1, coeficient...
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